[發明專利]復方雙黃連片的質量控制方法

無效

• 申請號: 01105429.8
• 申請日: 2001-02-27
• 公開（公告）號: CN1370992A
• 公開（公告）日: 2002-09-25
• 發明（設計）人: 沈平孃;洪筱坤;王智華;王新宏;王玉蘭;王成榮
• 申請（專利權）人: 上海復星實業股份有限公司;國家中藥制藥工程技術研究中心
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;A61K35/78
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 王巍

本發明涉及中藥復方制劑的質量控制方法，具體涉及一種復方雙黃連片的質量控制方法。

中藥復方雙黃連片是本發明人創制的新藥，該藥劑是由金銀花、連翹與黃芩的提取物作為活性成份與藥用輔料組成的。該發明創造已由本發明人于2000年10月25日申請了發明名稱“復方雙黃連制劑及制備方法”的發明專利，申請號為00125764.1。由于中藥的成分比較復雜，復方中藥制劑的質量控制更是一大難題。本發明人對該中藥制劑的質量控制進行了探討和研究。

本發明的目的在于研究和設計復方雙黃連片的質量控制方法。

本發明提供了復方雙黃連片的質量控制方法，該方法包括下列特征：(1)藥材金銀花、連翹、黃芩指紋譜測試；(2)雙黃連中間體質量標準測試；(3)雙黃連中間體指紋譜測試；(4)雙黃連制劑質量標準測試；(5)雙黃連制劑指紋譜測試。

具體實施方法如下：一、藥材指紋譜1、金銀花藥材指紋譜儀器與材料儀器：美國Waters公司生產的Waters?510?HPLC?Pump、Waters?TM?996?PDA檢測器(Photodiode?array?detector)、Waters?pump?control?module、色譜工作站：Millennium32軟件，奔騰III處理器，超聲波：上海聲源超聲波儀器設備有限公司SY3200漩渦混合器XW-80A上海醫科大學儀器廠離心沉淀機80-1型上海手術器械廠試劑：乙腈(HPLC級)購于中國科學院上海生物工程研究中心上海星獅生物工程有限公司、甲醇(HPLC級)購于中國醫藥(集團)上海化學試劑公司，冰醋酸、乙醇為分析純，水為市售spaklin純蒸餾水。標準品：綠原酸(Chlorogenic?acid)購自中國藥品生物制品檢定所樣品：中藥金銀花(上海華宇藥業公司提供，經上海市中藥質量監督檢測室鑒定為忍冬科植物忍冬Lonicera?japonica?Thumb.的干燥花蕾，產地為山東、河南。色譜條件色譜柱：Inertsil?ODS-3，5μm，4.6mm*250mm(made?in?Japan).保護柱：phenomenex?C₁₈(ODS)，4mmL*3.0mmID流動相：乙腈∶1％醋酸水溶液(V/V)溫度：室溫(室內空調18～22℃)檢測器：PDA檢測器，210～400nm全波長掃描。供試液的制備

取藥材金銀花，研磨成粉末，過40目篩，精密稱取187.5mg，置于離心管中，加甲醇/水4ml置漩渦混合器上混旋1分鐘，再超聲振蕩提取15分鐘，離心，取上清液，殘渣再加4ml甲醇/水超聲15分鐘，離心，取上清液，殘渣用1.5ml甲醇/水洗，洗液與上清液合并，定容至10ml容量瓶中。進樣前用0.45um濾膜過濾。結果見圖1金銀花藥材HPLC-3D，峰數有8-11個(Area＞2.0×10⁶)。2、連翹藥材指紋譜儀器與材料同上。標準品：連翹甙(phillyrin)購自中國藥品生物制品檢定所樣品：中藥連翹(上海華宇藥業公司提供，經上海市中藥質量監督檢測室鑒定為木犀科植物連翹Forsythia?suspensa(Thumb.)Vahl的干燥果實，產地為河南、山西。色譜條件同上。供試液的制備

取藥材連翹，研磨成粉末，過40目篩，精密稱取375mg，置于離心管中，加甲醇/水4ml置漩渦混合器上混旋1分鐘，再超聲振蕩提取15分鐘，離心，取上清液，殘渣再加4ml甲醇/水超聲15分鐘，離心，取上清液，殘渣用1.5ml甲醇/水洗，洗液與上清液合并，定容至10ml容量瓶中。進樣前用0.45um濾膜過濾。連翹藥材指紋譜(HPLC-FPS)取以上供試液在上述色譜條件下進行HPLC分析。結果見圖2連翹藥材HPLC-3D，峰數有10-14個(Area＞2.0×10⁶)。3、黃芩藥材指紋譜儀器與材料同上。標準品：黃芩甙(baicalin)購自中國藥品生物制品檢定所樣品：中藥黃芩(上海華宇藥業公司提供，經上海市中藥質量監督檢測站鑒定為唇性科植物黃芩(Scutellaria?baicalensis?Georgi)的干燥根，產地為山東、河北。標準品：黃芩甙(baicalin)購自中國藥品生物制品檢定所色譜條件同上。供試液的制備