[發明專利]一種在循環介質中制取高純度氧化鎂或碳酸鎂的方法

有效

• 申請號: 01100373.1
• 申請日: 2001-01-03
• 公開（公告）號: CN1362371A
• 公開（公告）日: 2002-08-07
• 發明（設計）人: 沈興;周花蕾;劉志權
• 申請（專利權）人: 沈興
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;C01F5/06;C01F5/24
• 代理公司: 北京北新智誠專利代理有限公司
• 代理人: 程鳳儒

本發明涉及一種在循環介質中制取高純度氧化鎂或碳酸鎂的方法。

氧化鎂是無機物中產量很大、用途極廣的一種產品。它大致可分為化工氧化鎂和冶金鎂砂兩大類。化工氧化鎂廣泛用于陶瓷、橡膠、塑料、紙張、油漆、染料、醫藥、磁性材料、建筑材料、復合材料等等部門。輕質氧化鎂經造球、高溫鍛燒或者電熔融粉碎便是冶金鎂砂，主要用于冶金爐襯和制耐火磚。碳酸鎂一般是生產氧化鎂過程中的中間產品，也是一種獨立的化工產品，主要用于防火、保溫和絕緣材料。近幾年來隨著產品質量的提高，各行業對作為原材料用的氧化鎂的品質也要求越來越高。

冶金鎂砂主要來自菱鎂礦鍛燒法和從海水或海水鹵水或井鹽鹵水或鹽湖鹵水提取法兩種主要渠道。由于受成礦雜質的限制，礦石直接鍛燒法制得的氧化鎂的純度難以提得很高。

我國有占世界總貯量1/3的大石橋菱鎂礦，長期以來為冶金鎂砂的基地，但迄今品位仍停留在含MgO為95-97％上。我國有漫長的海岸線，海水氯化鎂MgCl₂·6H₂O，又稱海水水氯鎂石資源十分豐富。此外，我國青海察爾汗鹽湖蘊藏有47億噸氯化鎂。原鹽湖光鹵石KCL·MgCL₂·6H₂O，經提取鉀肥后的副產鹽湖水氯鎂石MgCL₂·6H₂O，不但數量巨大而且雜質極少，年產100萬噸鉀肥的擴產工程已經啟動，采用我國自行設計的冷凍結晶法，這也就意味著每年有270萬噸副產水氯鎂石的產生，若不及時采取利用與消耗，把它放回鹽湖，將導致鹽湖資源結構的破壞，給子孫留下后患與難題。但是迄今我國的海水，鹵水高純氧化鎂工業還沒有得到發展，冶金工業及其它行業用含MgO≥98％的高純氧化鎂目前仍主要依賴進口。

眾所周知，由海水或鹵水制取高純氧化鎂的方法，歸納起來有乳漿法、氨法、碳銨法、碳化法、純堿法及熱解法(即Aman法)等。采用何種工藝各國都是根據當地資源因地制宜。

采用先制成碳酸銨鎂復鹽進而熱分解制取高純度氧化鎂的方法，在國外也還只處在研究探索階段，直到目前沒有工業化的生產工藝。這種鎂復鹽的合成方法與性質被人們研究得較晚，報導的也很少，它的晶體結構也遲遲地在1979年才被JCPDS卡所收錄(J·APPL·Cryst.12.611(1979))。在：Ger?1,073.462(1960)，Ger(East)87，772(1972)，Czech?161，555(1975)，Revue?de?Chimiemine’rale，t.22，(1985)p.692等雖然都先后制得四水碳酸銨鎂復鹽，也報導了將這種復鹽熱分解可獲得高純氧化鎂或碳酸鎂。但這些專利和研究涉及所采用的合成原理、用于復合的銨鹽原料以及工藝過程等，歸納其合成原理，以氯化鎂為鎂鹽原料為例，可表述為主要反應式：

工藝中用于復合的銨鹽原料是成品固體碳酸銨或者是碳酸銨水溶液。其合成原理都是基于由兩種單鹽在水溶液中進行復合反應生成了復鹽。

該方法主要存在的問題是(1)采用碳酸銨為銨鹽原料，不但成本高，而且還易引入雜質。(2)這種復鹽法工藝對設備的利用率很低，要生產1噸氧化鎂需要先生產6.26噸復鹽，而且并沒有提到復鹽熱分解釋放出的氣體如何回收利用的問題。

本發明的目的是提供一種在循環介質中制取高純度氧化鎂或碳酸鎂的方法。該方法是鑒于我國的市場和資源特點，所提出的一種以水氯鎂石原料為主，制取既適合化工用，又適合冶金鎂砂用的前期高純輕質氧化鎂工藝-碳酸銨鎂復鹽法。該方法成本低、能耗小，原料利用率高，產品純度高。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：這種在循環介質中制取高純度氧化鎂或碳酸鎂的方法，其中包括制取高純度氧化鎂和高純度碳酸鎂兩種產品。

1、制取高純度氧化鎂，該方法包括下述步驟：

(1)由工業氣瓶或者相當于氣瓶氣純度的氨氣在常壓、室溫-40℃下，用純水吸收至總氨濃度為5-16摩爾/升的氨水

(2)然后通入二氧化碳氣瓶氣或相當于氣瓶氣純度的二氧化碳至碳化度為0.40-0.60的碳化氨水；若超出這個碳化度范圍，則得不到單一相的復鹽，會出現含有其它鎂鹽的混合物。