[發明專利]一種在循環介質中制取高純度氧化鎂或碳酸鎂的方法

有效

• 申請號: 01100373.1
• 申請日: 2001-01-03
• 公開（公告）號: CN1362371A
• 公開（公告）日: 2002-08-07
• 發明（設計）人: 沈興;周花蕾;劉志權
• 申請（專利權）人: 沈興
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;C01F5/06;C01F5/24
• 代理公司: 北京北新智誠專利代理有限公司
• 代理人: 程鳳儒

1、一種在循環介質中制取高純度氧化鎂的方法，其特征在于：該方法包括下述步驟：

(1)由工業氣瓶或者相當于氣瓶氣純度的氨氣在常壓、室溫-40℃下，用純水吸收至總氨濃度為5-16摩爾/升的氨水；

(2)然后通入二氧化碳氣瓶氣或相當于氣瓶氣純度的二氧化碳氣至碳化度為0.40-0.60的碳化氨水；

(3)再將工業級氯化鎂、硫酸鎂及硝酸鎂中的一種或幾種除雜后的溶液，按Mg²⁺∶CO₂∶NH₃＝1∶2∶4的摩爾配比量，在常壓和室溫-60℃下徐徐加入到上述碳化氨水中，得到四水碳酸銨鎂復鹽沉淀；

(4)最后將四水碳酸銨鎂復鹽經過洗滌、過濾后，干料在390-600℃進行熱分解即得到高純度氧化鎂。

2、一種在循環介質中制取高純度碳酸鎂的方法，其特征在于：該方法包括下述步驟：

(1)由工業氣瓶或者相當于氣瓶氣純度的氨氣在常壓、室溫-40℃下，用純水吸收至總氨濃度為5-16摩爾/升的氨水；

(2)然后通入二氧化碳氣瓶氣或相當于氣瓶氣純度的二氧化碳氣至碳化度為0.40-0.60的碳化氨水；

(3)再將工業級氯化鎂、硫酸鎂及硝酸鎂中的一種或幾種除雜后的溶液，按Mg²⁺∶CO₂∶NH₃＝1∶2∶4的摩爾配比量，在常壓和室溫-60℃下徐徐加入到上述碳化氨水中，得到四水碳酸銨鎂復鹽沉淀；

(4)最后將四水碳酸銨鎂復鹽經過洗滌、過濾后，干料在80-390℃進行低溫熱分解即得到高純度碳酸鎂。

3、根據權利要求1所述的一種在循環介質中制取高純度氧化鎂的方法，其特征在于：在步驟(4)中，所述過濾后的干料先在80-390℃進行低溫熱分解，制得無水碳酸鎂，再進行熱分解。

4、根據權利要求1或2所述的一種在循環介質中制取高純度氧化鎂或碳酸鎂的方法，其特征在于：所述的步驟(4)中，過濾后的濾液經蒸發結晶得到了氯化銨、或硫酸銨、或硝酸銨或者它們的混合物和純水。

5、根據權利要求1或2所述的一種在循環介質中制取高純度氧化鎂或碳酸鎂的方法，其特征在于：所述的步驟(4)中，熱分解放出的氣體為氨氣、二氧化碳氣和水蒸汽的混合氣，經吸收塔吸收后，作為步驟(2)中工藝循環介質用。

6、根據權利要求5所述的一種在循環介質中制取高純度氧化鎂或碳酸鎂的方法，其特征在于：在步驟(3)中，所述工業級氯化鎂、硫酸鎂及硝酸鎂的除雜后的溶液，是為事先經一次重結晶法除雜或者經一次通入硫化氫、加活性氧化鎂除雜后的鎂溶液，所述一次通入硫化氫、加活性氧化鎂除雜過程為向粗鎂溶液中通入硫化氫至飽和，再加入含有硼2-5倍重量的活性氧化鎂粉，經充分攪拌，煮沸、過濾得到凈鎂溶液。

7、根據權利要求6所述的一種在循環介質中制取高純度氧化鎂或碳酸鎂的方法，其特征在于：所述的步驟(1)中，氨水的總氨濃度為8-10摩爾/升。

8、根據權利要求1或3所述的一種在循環介質中制取高純度氧化鎂的方法，其特征在于：所述的步驟(4)中，干料在500-550℃進行熱分解。

9、根據權利要求3所述的一種在循環介質中制取高純度氧化鎂的方法，其特征在于：所述的步驟(4)中，過濾后的干料先在200℃-250℃進行低溫熱分解。

10、根據權利要求3或9所述的一種在循環介質中制取高純度氧化鎂的方法，其特征在于：所述的步驟(4)中，低溫熱分解放出的氣體為氨氣、二氧化碳和水蒸氣的混合氣，以及熱分解放出的二氧化碳，經吸收塔吸收后，作為步驟(2)中工藝循環介質用。