[發明專利]氟化鉭酸鉀結晶的制造方法及氟化鉭酸鉀結晶

無效

• 申請號: 00816308.1
• 申請日: 2000-12-28
• 公開（公告）號: CN1399613A
• 公開（公告）日: 2003-02-26
• 發明（設計）人: 井阪浩通;東賢治;內野義嗣;桑原滋
• 申請（專利權）人: 三井金屬礦業株式會社
• 主分類號: C01G35/00
• 分類號: C01G35/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 曹雯,楊麗琴

??????????????????????技術領域

本發明涉及氟化鉭酸鉀結晶的制造方法及氟化鉭酸鉀結晶。本發明的氟化鉭酸鉀結晶的制造方法可大幅度減輕設備以及操作方面的負擔，并可大量制造大粒徑且高純度的氟化鉭酸鉀結晶。

??????????????????????背景技術

氟化鉭酸鉀是制造鉭粉末時所用的原料，尤其是作為鉭電容器的制造原料極為重要。圖3中示出了這種氟化鉭酸鉀的以往通常采用的制造工藝。如圖3所示，首先將鉭鐵礦等的礦石或鉭電容器的廢料等原料粉碎，溶解于氫氟酸中后，加入硫酸調節溶液的濃度。然后，用壓濾機過濾上述調節液，得到潔凈溶液后進行溶劑萃取。將此調節液與有機溶劑MIBK接觸，從而萃取鉭和鈮。由上述步驟得到的萃取液，用稀硫酸反萃取除去鈮后，用水反萃取鉭，得到精制的鉭溶液。

由上述步驟得到的鉭溶液然后進行以下兩個步驟。首先作為第一步驟，添加KF、KCl、K₂CO₃或KOH等含鉀的水溶液，沉淀粗氟化鉭酸鉀結晶并過濾分離。然后作為第二步驟，將此粗氟化鉭酸鉀結晶溶解于經加熱的稀氫氟酸溶液中后，進行冷卻，重結晶得到高純度的氟化鉭酸鉀結晶。這樣，為了得到高純度的氟化鉭酸鉀結晶，以往通常需要經過兩個階段的結晶步驟。

但是，如上述以往的方法，在重結晶的步驟中使用稀氫氟酸溶液時，結晶的大小往往不充分，并且由于氟化鉭酸鉀的溶解度低，存在著每單位操作的結晶析出量少的問題。

另一方面，特開昭49-32897號公報中公開了使用20～50重量％的高濃度氫氟酸溶液，而非稀氫氟酸溶液，結晶析出氟化鉭酸鉀的粗氟化鉭酸鉀的重結晶方法。根據該方法，雖可得到粗大的結晶，但由于冷卻結晶后殘留在氫氟酸溶液中的氟化鉭酸鉀的溶解量大，難以得到充分的收率。并且，由于反應性極高的氫氟酸溶液是以高濃度使用，易引起裝置的侵蝕，溶液的操作也不得不謹慎而為等，增加了設備及操作方面的負擔。

?????????????????????發明的概要

鑒于上述實際情況，本發明目的在于，提供大幅度減輕設備及操作方面的負擔，同時可大量得到大粒徑且高純度的氟化鉭酸鉀結晶的氟化鉭酸鉀結晶的制造方法，以及提供由上述方法得到的氟化鉭酸鉀結晶。

上述目的可通過本發明第一個實施方案來實現。即，本發明第一個實施方案的制造方法包括將在高純度鉭溶液中添加氫氟酸及鹽酸，或再添加水而成的原料液升溫至60℃以上后，添加氯化鉀，用不到15℃/小時的降溫速度降溫至40℃以下，進而使氟化鉭酸鉀結晶析出的步驟；其中，上述原料液中的氫氟酸濃度在20重量％以下。

并且，上述目的同樣可通過本發明第二個實施方案來實現。即，本發明第二個實施方案的制造方法包括(a)在含鉭的原料液中添加鉀系電解質，使粗氟化鉭酸鉀結晶析出，過濾分離該結晶的第一步驟；(b)將含鹽酸和氫氟酸的水溶液組成的重結晶溶劑升溫至60℃以上后，將上述粗氟化鉭酸鉀結晶溶解在該重結晶溶劑中，用不到15℃/小時的降溫速度降溫至40℃以下，進而使氟化鉭酸鉀結晶析出的第二步驟。

再者，本發明的氟化鉭酸鉀結晶提供i)雜質成分Fe、Ni、Cr、Mn及Cu的含量，換算成各金屬元素的總量，相對于氟化鉭酸鉀結晶為50重量ppm以下，或ii)雜質成分Nb、Fe、Ni、Cr、Ca、Mg、Mn、Cu、Si、W、Al、Ti、Mo、Sn、Sb及S的含量，換算成各金屬元素的總量，相對于氟化鉭酸鉀結晶為100重量ppm以下，且由過篩分析測定的粒徑0.5mm以上的上述氟化鉭酸鉀結晶的含量在40重量％以上的氟化鉭酸鉀結晶。

???????????????????附圖的簡單說明

圖1示出本發明第一個實施方案的制造方法中，氟化鉭酸鉀的制造工藝。

圖2示出本發明第二個實施方案的制造方法中，氟化鉭酸鉀的制造工藝。

圖3示出以往方法中，氟化鉭酸鉀的制造工藝的一個例子。

???????????????????發明的具體說明

以下，對本發明的氟化鉭酸鉀結晶的制造方法以及氟化鉭酸鉀結晶進行具體說明。此外，本發明中氟化鉭酸鉀結晶是指基本上由氟化鉭酸鉀構成的結晶。第一個實施方案的氟化鉭酸鉀結晶的制造方法