[發明專利]氟化鉭酸鉀結晶的制造方法及氟化鉭酸鉀結晶

無效

• 申請號: 00816308.1
• 申請日: 2000-12-28
• 公開（公告）號: CN1399613A
• 公開（公告）日: 2003-02-26
• 發明（設計）人: 井阪浩通;東賢治;內野義嗣;桑原滋
• 申請（專利權）人: 三井金屬礦業株式會社
• 主分類號: C01G35/00
• 分類號: C01G35/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 曹雯,楊麗琴

1.一種制造氟化鉭酸鉀結晶的方法，該方法包括將在高純度鉭溶液中添加氫氟酸及鹽酸、或進而添加水而制成的原料液升溫至60℃以上后，添加氯化鉀，并以15℃/小時以下的降溫速度降溫至40℃以下，使氟化鉭酸鉀結晶析出的步驟；其中，上述原料液中的氫氟酸濃度在20重量％以下。

2.權利要求1所述的制造方法，其中，上述原料液中的氫氟酸濃度為1～10重量％。

3.權利要求1所述的制造方法，其中，上述原料液中的鹽酸濃度為1～6重量％。

4.權利要求1～3任一項所述的制造方法，其中，上述高純度鉭溶液中的鉭濃度在20g/L以上。

5.權利要求1～4任一項所述的制造方法，其中，上述降溫速度為10℃/小時以下。

6.權利要求1～5任一項所述的制造方法，其中，還包括從析出上述氟化鉭酸鉀結晶的溶液中過濾分離上述結晶，并將由此得到的濾液作為上述原料液的一部分或全部進行循環的步驟。

7.一種制造氟化鉭酸鉀結晶的方法，該方法包括以下(a)(b)兩個步驟；

(a)在含有鉭的原料液中添加鉀系電解質，使粗氟化鉭酸鉀結晶析出，并將該結晶過濾分離的第一步驟，

(b)將由含有鹽酸及氫氟酸的水溶液構成的重結晶熔劑升溫至60℃以上后，將上述粗氟化鉭酸鉀結晶溶解于該重結晶溶劑中，通過以15℃/小時以下的降溫速度降溫至40℃以下，使氟化鉭酸鉀結晶析出的第二步驟。

8.權利要求7所述的制造方法，其中，上述鉀系電解質為至少一種選自氯化鉀、碳酸鉀、氫氧化鉀及氟化鉀的含鉀電解質。

9.權利要求7或8所述的制造方法，其中，上述原料液含有水和/或氫氟酸。

10.權利要求7～9任一項所述的制造方法，其中，上述原料液中的氫氟酸濃度在20重量％以下。

11.權利要求7～10任一項所述的制造方法，其中，上述原料液中的鉭濃度為20～200g/L。

12.權利要求7～11任一項所述的制造方法，其中，上述鉀系電解質的添加量為化學理論需求量的1.2～2.0倍。

13.權利要求7～12任一項所述的制造方法，其中，添加上述鉀系電解質時的上述原料液的溫度為30～70℃，過濾分離上述粗氟化鉭酸鉀結晶時的上述原料液的溫度為30℃以下。

14.權利要求7～13任一項所述的制造方法，其中，上述重結晶溶劑中的氫氟酸濃度在20重量％以下。

15.權利要求7～14任一項所述的制造方法，其中，上述重結晶溶劑中的鹽酸濃度為1～6重量％。

16.權利要求7～15任一項所述的制造方法，其中，上述降溫速度在10℃/小時以下。

17.權利要求7～16任一項所述的制造方法，其中，還包括將溶解有上述粗氟化鉭酸鉀結晶的重結晶熔劑中的殘留微粒，在上述降溫步驟前除去的步驟。

18.權利要求7～17任一項所述的制造方法，其中，還包括從析出上述氟化鉭酸鉀結晶的溶液中過濾分離上述結晶，并將由此得到的濾液作為上述重結晶溶劑的一部分或全部進行循環的步驟。

19.一種氟化鉭酸鉀結晶，該氟化鉭酸鉀結晶的特征在于，雜質成分Fe、Ni、Cr、Mn及Cu的含量，換算為各金屬元素的總量，相對于氟化鉭酸鉀結晶為50重量ppm以下，且由過篩分析測定的粒徑0.5mm以上的上述氟化鉭酸鉀結晶的含量在40重量％以上。

20.一種氟化鉭酸鉀結晶，該氟化鉭酸鉀結晶的特征在于，雜質成分Nb、Fe、Ni、Cr、Ca、Mg、Mn、Cu、Si、W、Al、Ti、Mo、Sn、Sb及S的含量，換算成各金屬元素的總量，相對于氟化鉭酸鉀結晶為100重量ppm以下，且由過篩分析測定的粒徑0.5mm以上的上述氟化鉭酸鉀結晶的含量在40重量％以上。

21.權利要求19或20所述的氟化鉭酸鉀結晶，它是由權利要求7～18任一項所述的方法制造的結晶。