[發明專利]磷酸硅鋁分子篩的合成方法

無效

• 申請號: 00813692.0
• 申請日: 2000-09-29
• 公開（公告）號: CN1377325A
• 公開（公告）日: 2002-10-30
• 發明（設計）人: M·M·莫藤斯;B·恩格爾斯;R·G·希爾勒;G·波普;I·R·塔馬斯;R·加尼亞;R·比爾杰加
• 申請（專利權）人: 埃克森化學專利公司
• 主分類號: C01B37/08
• 分類號: C01B37/08;B01J29/04;C07C1/20
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 陳季壯

1.一種形成磷酸硅鋁(SAPO)分子篩的方法，包括以下連續步驟：

(a)提供含硅組分、含鋁組分、含磷組分和模板劑；

(b)制備能夠用足夠數量的所述含硅組分、所述含鋁組分、所述含磷組分和所述模板劑形成SAPO分子篩的反應混合物，所述反應混合物具有第一pH值；

(c)決定所述反應混合物中的pH值增量，以使所述反應混合物具有高于所述第一pH值的第二pH值；以及

(d)向所述反應混合物添加一種酸降低所述的第二pH值。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于，它進一步包括在步驟(c)前加熱所述反應混合物的步驟。

3.根據權利要求1或2的方法，其特征在于，它進一步包括在步驟(d)之后形成所述SAPO分子篩晶體的步驟。

4.根據權利要求1～3的方法，其特征在于，在步驟(d)中，將所述第二pH值下降至所述第一pH值加上或減去一個pH單位，優選至所述第一pH值加上或減去0.5?pH單位，最優選至所述第一pH值加上或減去0.2pH單位。

5.根據權利要求1～4的方法，其特征在于，所述第一pH值為約5.5～8.5，優選為約6～8。

6.根據權利要求1～5的方法，其特征在于，將所述第二pH值下降至pH值為約5.5～8.5，優選為約6～8，最優選為約6.2～7.8。

7.根據權利要求1～6的方法，其特征在于，步驟(d)中所用的酸選自磷酸、正磷酸、鹽酸、硝酸、碳酸、硫酸、乙酸和甲酸。

8.根據權利要求1～7的方法，其特征在于，在步驟(d)中，所述酸被間斷地添加到反應混合物中。

9.根據權利要求8的方法，其特征在于，至少向反應混合物中加兩次酸。

10.根據權利要求1～7的方法，其特征在于，在步驟(d)中，所述酸被連續地添加到反應混合物中。

11.根據權利要求1～10的方法，其特征在于，在步驟(a)中提供的模板劑是雙模板劑。

12.根據權利要求11的方法，其特征在于，所述雙模板劑包括氫氧化四乙銨(TEAOH)和二丙胺(DPA)或異丙胺(IPA)。

13.根據權利要求1～12的方法，其特征在于，在步驟(a)提供的所述含磷組分和所述模板劑均為磷酸四乙銨(TEAOH)。

14.根據權利要求1～13的方法，其特征在于，它進一步包括在步驟(d)之前冷卻所述反應混合物的步驟，和在步驟(d)之后加熱所述反應混合物的步聚

15.根據權利要求1～14的方法，其特征在于，所述SAPO分子篩是SAPO-34。

16.根據權利要求3～15的方法，其特征在于，它進一步包括步驟：

(i)將至少一部分所述SAPO分子篩的所述晶體溶解在所述反應混合物中；

(ii)向所述反應混合物中添加酸；和

(iii)從所述反應混合物中再結晶所述SAPO分子篩晶體。

17.根據權利要求16的方法，其特征在于，所述再結晶是在室溫或高于室溫下進行。

18.根據權利要求16或17的方法，其特征在于，它進一步包括加熱所述反應混合物，以促進所述SAPO分子篩的所述再結晶的步驟。

19.根據權利要求1～18的方法，其特征在于，所述含硅組分是氧化硅溶膠、硅膠、熱解法二氧化硅或硅醇鹽，所述含鋁組分是假勃姆石或鋁醇鹽，以及所述含磷組分是磷酸。

20.一種可獲得的磷酸硅鋁(SAPO)分子篩，優選通過權利要求1～19的方法獲得。

21.根據權利要求20的SAPO分子篩，其特征在于，它是SAPO-34。

22.根據權利要求20或21的SAPO分子篩，其特征在于，它是含金屬的SAPO。

23.一種包括至少一種根據權利要求20～22的SAPO分子篩的催化劑。