[發(fā)明專利]針狀或薄片狀納米氫氧化鎂及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 00135436.1
• 申請日: 2000-12-19
• 公開（公告）號: CN1359853A
• 公開（公告）日: 2002-07-24
• 發(fā)明（設計）人: 瞿保鈞;謝榮才
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01F5/22
• 分類號: C01F5/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及納米氫氧化鎂及其制備方法技術領域。

九十年代以來，納米材料受到極大的關注。與本體材料相比，納米材料具有優(yōu)異的力學、電學、光學、磁性能和反應活性。遺憾的是，由于現(xiàn)有納米材料制備方法比較復雜，至今難以進行大規(guī)模生產(chǎn)。最近，德國《先進材料》雜志(AdvancedMaterials，2000，12，No.11，第818-821頁)報道了以99.999％的高純鎂粉和蒸餾水為原料、以1，2-乙二胺為溶劑，在180℃、高壓下保持20小時，制備出了棒狀的納米氫氧化鎂。但該方法反應收率較低、成本較高。除此以外，尚未見其它納米級結晶氫氧化鎂及制備方法的報道。

本發(fā)明提出一種針狀或薄片狀納米級氫氧化鎂晶體及其制備方法。

本發(fā)明針狀或薄片狀納米氫氧化鎂晶體的制備方法，其特征在于：在含鎂離子的水溶液中加入表面活性劑，攪拌均勻后，在10-60℃滴加堿溶液進行沉淀反應；沉淀物經(jīng)蒸餾水洗滌、過濾、干燥、研磨，得白色粉末狀產(chǎn)品。

所述含鎂離子的水溶液包括氯化鎂、硝酸鎂或硫酸鎂的水溶液，其濃度為5～40％(wt)；

所述表面活性劑可以是陰離子表面活性劑油酸鈉或油酸鉀，也可以是非離子表面活性劑OP-10與油酸鈉或油酸鉀的復配物；表面活性劑的總用量為鎂離子水溶液總量的0.5-3％(wt)；

所述堿溶液可采用濃度為2-15％(wt)的氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，或10-30％(wt)的氨水。

本發(fā)明的納米級氫氧化鎂，特征在于其為針狀或薄片狀氫氧化鎂晶體；其針狀晶體在短軸方向尺寸為3-6nm、長軸方向尺寸為50-100nm；其薄片狀晶體的長或?qū)捑?50nm范圍內(nèi)，厚度在3-10nm。

將本發(fā)明的粉末狀產(chǎn)品分散于乙醇中，超聲分散后，在TEM下觀察，可見其為針狀或薄片狀晶體；針狀晶體在短軸方向尺寸為3-6nm，長軸方向尺寸為50-100nm；薄片狀晶體長和寬均在150nm范圍內(nèi)，厚度在3-10nm之間；對于同一條件下得到的產(chǎn)品，其粒徑分布均勻。

與本體材料相比，本發(fā)明氫氧化鎂粉末隨著納米粒子粒徑的降低，其熒光發(fā)射能力和拉曼光譜強度大幅度提高，顯示了明顯的量子尺寸效應。熱失重試驗也表明，納米級氫氧化鎂的失水速率大大提高。

本發(fā)明產(chǎn)品可作為低煙、無鹵、無毒阻燃聚合物的添加劑，由于其粒徑為納米級，在相同的氫氧化鎂用量下可大幅度提高其氧指數(shù)和阻燃效果；另外，含有納米級氫氧化鎂的聚合物材料在外力作用時，其應力分散點多得多，材料的韌性提高，強度增加。

本發(fā)明納米級氫氧化鎂產(chǎn)品由于有非常大的比表面，反應活性高，可用于中和酸性廢棄物或用于大氣脫硫、重金屬脫硫，可更加有效地降低污染物的排放量。

本發(fā)明納米級氫氧化鎂產(chǎn)品還可用來生產(chǎn)納米級氧化鎂，作為高性能陶瓷、電子產(chǎn)品以及催化劑載體的原料。

本發(fā)明的制備方法與現(xiàn)有制備棒狀的納米氫氧化鎂方法相比，由于采用較低溫度下的常壓反應，生產(chǎn)工藝簡單。同時，所采用的原料為廉價易得的無機鎂鹽，合成納米級氫氧化鎂時原料濃度很高(40％)，因而可大批量連續(xù)化生產(chǎn)納米級氫氧化鎂。另外，本發(fā)明制備的納米級氫氧化鎂由于表面吸附了表面活性劑，可防止納米級氫氧化鎂粉末在儲藏、加工和使用過程中常發(fā)生的團聚現(xiàn)象。

附圖1-6分別為本發(fā)明實施例1-6所得產(chǎn)品的透射電子顯微鏡(TEM)照片。

附圖7是本發(fā)明產(chǎn)品典型的寬角X-衍射(XRD)譜圖。

附圖8是本發(fā)明產(chǎn)品典型的傅里葉紅外吸收(FTIR)光譜圖。

用Rigaku?D/Mar?rA?X-衍射儀測定本發(fā)明的粉末狀產(chǎn)品，典型的XRD衍射譜圖如附圖7所示，圖中縱坐標為衍射峰的的強度，橫坐標為掃描的角度(2θ)；圖7中所有衍射峰的位置與JCPDS?7-239的氫氧化鎂一致，說明本發(fā)明產(chǎn)品為氫氧化鎂。而圖7中的衍射峰明顯寬化，表明為納米級材料。

將本發(fā)明氫氧化鎂粉末用KBr壓片，用Nicolet?MAGNA-IR?750紅外光譜儀分析分子結構，典型的紅外光譜圖如附圖8所示。圖中縱坐標為吸收峰的透過率(％)，橫坐標為波數(shù)(cm^-1)。圖8中2916和2854cm^-1處的吸收峰表明納米級氫氧化鎂粉末表面已經(jīng)包裹上了表面活性劑，該表面層阻止了納米粒子的團聚。

以下是本發(fā)明的實施例。

實施例1：