[發明專利]濕潤硅膠的干燥方法

無效

• 申請號: 00135076.5
• 申請日: 2000-11-29
• 公開（公告）號: CN1297846A
• 公開（公告）日: 2001-06-06
• 發明（設計）人: 橋田卓;鈴木正明
• 申請（專利權）人: 松下電器產業株式會社
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158
• 代理公司: 上海專利商標事務所
• 代理人: 陳劍華

本發明涉及用于絕熱材料、吸音材料和催化劑載體等的濕潤硅膠的干燥方法。

硅膠一直被用于絕熱材料、吸音材料和催化劑載體等，通常，以表面積大且密度低的硅膠為佳。

但濕潤硅膠存在干燥時會由于硅膠孔中的毛細管力而收縮的問題，為抑制該收縮而進行干燥的方法已知的主要有二種。

第一種方法是超臨界干燥法。在該方法中，由于是在該濕潤硅膠所含液體的臨界點以上的壓力和溫度下將濕潤硅膠干燥，因此，干燥時，不會形成氣液界面。由此，可在不產生毛細管力和不引起收縮的情況下進行干燥。該超臨界干燥法由Kistler作為使用醇的超臨界干燥法而開發(Journal?of?Physical?Chemistry，36，p52-64，1932)，其后，由Hunt等向使用二氧化碳的超臨界干燥法發展(美國專利No.4610863)。

作為第二種方法，已知的有通過使凝膠表面疏水化、減少毛細管力后進行干燥的方法(美國專利No.3,015,645；Journal?of?Non-Crystalline?Solid,186,p104-112，1995)。

但超臨界干燥法由于是在高壓條件下進行的，因此，存在設備昂貴的問題。

此外，在凝膠疏水化的方法中，上述設備雖非必需，但由于在疏水化時使用氯硅烷化合物、二硅烷基胺化合物等與水不溶的化合物，因此，在疏水化處理之前，需要先將孔中的液體與可與上述化合物相溶的溶劑置換。由此存在工序變長、生產效率下降的問題。

鑒于現有技術中存在的這些問題，本發明的目的是提供一種不使用超臨界干燥法且無需在疏水化處理時將多余的溶劑置換的濕潤硅膠干燥方法。

本發明涉及將濕潤硅膠干燥的方法，它是一種將保持有水的濕潤硅膠進行干燥的方法，其特征在于，它具有(a)通過將上述濕潤硅膠在水溶性溶劑中硅烷基化而使其疏水化的步驟和(b)將上述濕潤硅膠在上述濕潤硅膠所保持的液體的臨界點以下的溫度和壓力條件下干燥的步驟。

上述水溶性溶劑宜含有選自甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇和丙酮中的至少一種。

上述水溶性溶劑最好含有正丙醇。

此外，上述水溶性溶劑最好含有表面活性劑。

在上述方法中，可在疏水化步驟(a)之后、干燥步驟(b)之前進行溶劑置換。

另一方面，本發明的加壓干燥方法是以包括以下步驟為特征的濕潤硅膠的干燥方法：在上述干燥步驟(b)中，將上述濕潤硅膠的環境壓力控制在(P₀+0.1)MPa以上{P₀+0.4(Pc-P0)}MPa以下(其中，P₀是大氣壓，Pc是上述液體的臨界壓)的步驟和將溫度控制在(T_bp+30)℃以上{T_bp+2/3(Tc-T_bp)}℃以下(其中，T_bp是上述液體的沸點，Tc是上述液體的臨界溫度)的步驟。

對控制壓力的步驟和控制溫度的步驟的順序無特別限制，也可以同時進行。

在上述干燥方法中，最好將壓力控制在(P₀+0.4)MPa以上{P₀+0.25(Pc-P₀)}MPa以下，將上述溫度控制在(T_bp+50)℃以上{T_bp+1/2(Tc-T_bp)}℃以下。

在上述控制壓力的步驟中，最好通過使用加壓的惰性氣體控制壓力。此時，惰性氣體最好是氮氣和二氧化碳中的至少一種。

最好使用水蒸氣，因為可用水蒸氣對上述壓力和溫度兩者進行調節。

上述濕潤硅膠孔中的液體最好在沸點具有0.016N/m以下的表面張力。

其中，上述液體最好含有作為主要成分的戊烷或己烷。

上述液體的主要成分最好是沸點在120℃以上的鏈狀烴化合物或沸點在90℃以上的硅氧烷化合物。

尤其好的是，將漿樣的上述濕潤硅膠加壓、使孔中液體的氣化實際完畢后，通過上述液體的氣化而使體積膨脹，由此將上述濕潤硅膠的干燥體輸送至干燥硅膠收集部，通過將上述干燥硅膠收集部的環境壓力減壓至大氣壓以下，除去上述液體氣化而產生的蒸氣。

此外，本發明還提供由上述濕潤硅膠的干燥方法得到的干燥硅膠構成的絕熱板和吸音板。

圖1是說明本發明的濕潤硅膠干燥方法的流程圖。

圖2是說明以往的濕潤硅膠干燥方法的流程圖。

圖3顯示苯的表面張力和蒸氣壓的溫度依存性。

圖4是本發明的濕潤硅膠干燥方法中使用的干燥裝置主要部分的示意圖。