[發明專利]稀土磁鐵的制造方法

有效

• 申請號: 00133432.8
• 申請日: 2000-11-06
• 公開（公告）號: CN1296275A
• 公開（公告）日: 2001-05-23
• 發明（設計）人: 國吉太;森本仁
• 申請（專利權）人: 住友特殊金屬株式會社
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/08;H01F1/057;C22C38/00
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 黃永奎

本發明涉及稀土磁鐵制造方法，更詳細地說，涉及使用減少含氧量的稀土合金粉末，制造磁特性優良的稀土燒結磁鐵的方法。

R-Fe-B系稀土磁鐵(R為含Y的稀土元素)主要是由R₂Fe₁₄B的正方晶化合物組成的主相、和由Nd等組成的R富相、以及B富相構成的。在R-Fe-B系稀土磁鐵中，若增加作為主相的R₂Fe₁₄B的正方晶化合物的存在比率，則可提高其磁特性。

R富相為了液相燒結，需要最低量，但是，由于R與氣氛中的氧反應而形成R₂O₃的氧化物，因此R的一部分消耗在對燒結無作用的部分之中。因而，只有由于氧化而消耗部分的剩余部分的R是需要的。R₂O₃氧化物的生成，氣氛中的氧量越大越顯著。為此，迄今已經研究了這樣一個問題，即通過減少粉末制作時氣氛中的氧量來控制R₂O₃的生成，以此來提高燒結磁鐵的磁特性。

這樣，用于制造R-Fe-B磁鐵的R-Fe-B系合金粉末中的氧含量少，是理想的。然而，通過降低R-Fe-B系合金粉末的氧量來改善磁鐵特性的方法，作為批量生產的技術尚未實現。其理由是由于：在低度控制氧濃度的環境下，制作R-Fe-B系合金粉末，若使合金粉末的氧量例如下降到4000(質量)ppm以下，則粉末與大氣中的氧發生激烈反應，即使在常溫下數分鐘也可能著火。其次，通過吸收和儲存氫法粉碎時，合金的稀土富部分受到破壞，因此，在粉碎的粉末表面上露出的稀土元素變多，從而更加容易著火。

從而，盡管人們已經理解到：為了提高磁特性，減少R-Fe-B系合金粉末的氧量，是理想的，但是，實際上在工廠等現場處理降低含氧濃度的R-Fe-B系合金粉末，是極其困難的。

尤其是，在將粉末壓縮成形的壓制工序中，由于伴隨壓縮在粉末之間產生的磨擦熱，或者在取出壓型體時在粉末與模腔內壁之間產生的磨擦熱的作用，壓型體的溫度上升，因此著火的危險很大。以防止這種著火為目的，曾考慮過：將壓制裝置的周邊制作非氧氣氛，但是由于難于供給原料或取出壓型體而不能實用。還有，在每次從壓制裝置取出壓型體時，若迅速地將各壓型體進行燒結，也許可以避免著火的問題，然而這是一種效率極差的方法，不能面向批量生產。還有，在由壓制至燒結工序之間，在極低氧濃度的氣氛下控制壓型體，這在批量生產設備方面，也是困難的。

還有，對于壓制工序前的微粉末添加脂肪酸酯等液體潤滑劑，進行粉末壓縮性或成形性的提高。通過添加上述液體潤滑劑，可在粉末粒子的表面上形成薄的油性覆膜，但是不可能充分防止氧濃度4000(質量)ppm以下的粉末的氧化。

根據以上的理由，曾進行過下列工作，即在粉碎R-Fe-B系合金時，有意地向氣氛中導入微量氧，用這種方法使微粉碎粉末的表面被薄薄地氧化，以降低其反應性能。例如，在特公平6-6728號公報中公開了這樣一種技術，即通過含有給定量氧的超音速惰性氣流對稀土合金進行微粉碎，同時在經過粉碎而產生的微粉末的粒子表面上薄薄地形成一層氧化覆膜。根據這種技術，由于大氣中的氧被粉末粒子表面的氧化覆膜所遮斷，因此可防止因氧化而產生的熱或著火。但是，由于在粉末粒子的表面上存在著氧化覆膜，所以粉末中所含的氧量大增。從而，燒結后的燒結體所含的氧量增加(即稀土氧化物的量增加)，所得到的燒結磁鐵的磁特性不良。

與此相對，特開平10-321451號公報中公開了這樣一種濕式成型法，即將低氧量的R-Fe-B系合金粉末與礦物油等混合制成漿料，然后使用該漿料制作壓型體。由于漿料中的粉末粒子不與大氣接觸，所以可使R-Fe-B系合金粉末的含氧量低，故可防止發熱與著火。

此外，在制作鐵氧體磁鐵時，也廣泛地采用濕式成形法。在制造鐵氧體磁鐵中，為了制作漿料而使用水。然而，在R-Fe-B系磁鐵中，由于粉末與水發生反應，所以難于使用水，為此，如上所述采用礦物油等油劑。在R-Fe-B系磁鐵中，作成漿料后，由于漿料中揮發的油劑量少，所以多半采用揮發性較低的礦物油等。

然而，若根據上述已有的技術，則在將漿料狀的R-Fe-B系合金粉末填充到壓制裝置的模腔內之后，由于需要擠出油份并實行壓制工序，故產率低。