[發(fā)明專利]自由基一步法生產(chǎn)聚異丁烯丁二酸酐及其無(wú)灰分散劑

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 00133347.X
• 申請(qǐng)日: 2000-11-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN1354190A
• 公開(kāi)（公告）日: 2002-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許敬文;魯韓桂;許信強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 許敬文
• 主分類號(hào): C08F255/08
• 分類號(hào): C08F255/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1、一種以聚異丁烯和馬來(lái)酸酐為原料采用自由基一步法生產(chǎn)聚異丁烯丁二酸酐(烯酐)及其丁二酰亞胺無(wú)灰分散劑的方法。其工藝特征如下：

(1)將數(shù)均分子量700～3000聚異丁烯和馬來(lái)酸酐加到帶攪拌反應(yīng)器中，加溶劑攪拌升溫至120～160℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下向反應(yīng)混合物中分批滴加自由基引發(fā)劑進(jìn)行一步烴化反應(yīng)。自由基引發(fā)劑最好在反應(yīng)處于升溫狀態(tài)加入。加完自由基后在回流溫度下反應(yīng)2～10h。然后用氮?dú)鈿馓岱磻?yīng)物，吹出未反應(yīng)的馬來(lái)酸酐，最后得到烯酐產(chǎn)品。

(2)向(1)生產(chǎn)的烯酐中加入稀釋油混合攪拌，加熱升溫至140～160℃，攪拌分批加入多烯多胺進(jìn)行胺化反應(yīng)。加完胺后可繼續(xù)反應(yīng)2～10h。脫出反應(yīng)生成的水。然后在180℃減壓蒸鎦回收溶劑、降溫反應(yīng)物過(guò)濾除去機(jī)械雜質(zhì)。得到丁二酰亞胺無(wú)灰分散劑產(chǎn)品。

2、按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于1(1)所述的聚異丁烯最好具有數(shù)均分子量800～1600，聚異丁烯與馬來(lái)酸酐的摩爾比為1∶1～1.5；溶劑可用甲苯、二甲苯和和無(wú)芳香烴溶劑，最好使用無(wú)芳烴溶劑。溶劑用量為聚異丁烯量的50～100％(重量)；自由基引發(fā)劑可用烷基過(guò)氧化物、酯類過(guò)氧化物和酰類過(guò)氧化物。特別是叔丁基過(guò)氧化物、二叔丁基過(guò)氧化物、過(guò)氧化叔丁基叔戊酸酯和過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯及過(guò)氧化苯甲酰，最好是叔丁基過(guò)氧化物、二叔丁基過(guò)氧化物和過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯。自由基引發(fā)劑的用量最好是聚異丁烯量0.5～5％(重量)，自由基引發(fā)劑加入最好在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)處于升溫狀態(tài)，宜在3～6h分批加入反應(yīng)物中。自由基一步法烴化反應(yīng)的溫度最好為120～160℃，反應(yīng)時(shí)間宜為2～10h。

3、按照權(quán)利要求1所述方法，其特征在于1(2)中所述的多烯多胺最好是二乙烯三胺、三乙四胺和四乙烯五胺及它們的混合胺。烯酐與多烯多按的摩爾比為1∶0.3～1.0，最好的摩爾比是1∶0.3～0.5；烯酐與稀釋油重量比是30～100％(重量)。胺化反應(yīng)宜在140～160℃下進(jìn)行，可繼續(xù)反應(yīng)2～10h，宜為5h，脫出反應(yīng)生成的水。

4、按照權(quán)利要求1所述的方法，本發(fā)明采用自由基一步法生產(chǎn)的烯酐及經(jīng)胺化生產(chǎn)的丁二酰亞胺型無(wú)灰分散劑工藝同現(xiàn)有的氯化工藝相比，該工藝簡(jiǎn)單、易于操作；反應(yīng)溫度低、反應(yīng)周期短、無(wú)結(jié)焦、能耗低；從工藝路線根除了液氯污染源，砍掉了氯氣系統(tǒng)和氯化氫吸收系統(tǒng)，符合當(dāng)代保護(hù)生態(tài)環(huán)境、造福千秋萬(wàn)代的要求。關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備可用不銹鋼取代蒙乃爾合金，減少生產(chǎn)裝置建設(shè)投資和占地面積。

5、按照權(quán)利要求1所述方法，工放烯酐產(chǎn)品和丁二酰亞胺型產(chǎn)品質(zhì)量符合現(xiàn)行技術(shù)指標(biāo)要求。生產(chǎn)的丁二酰亞胺產(chǎn)品經(jīng)紅外譜圖分析與國(guó)內(nèi)外同類型產(chǎn)品譜圖相近。

6、按照權(quán)利要求1到5任一權(quán)利要求的方法，應(yīng)包括以自由基一步法生產(chǎn)的烯酐為原料，生產(chǎn)的丁二酸酯型和Mannichs型無(wú)類分散劑及其改質(zhì)的一些硼化和碳酸鹽化后處理的丁二酰亞胺型分散劑。