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[發(fā)明專利]氧化物催化劑及用該催化劑生產(chǎn)馬來(lái)酸酐的方法無(wú)效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 00133105.1 申請(qǐng)日: 1994-06-28
公開(公告)號(hào): CN1304922A 公開(公告)日: 2001-07-25
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 釣田寧;M·伊藤;白神研 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 三菱化學(xué)株式會(huì)社
主分類號(hào): C07C57/145 分類號(hào): C07C57/145;C07C51/215
代理公司: 中國(guó)專利代理(香港)有限公司 代理人: 楊九昌
地址: 日本*** 國(guó)省代碼: 暫無(wú)信息
權(quán)利要求書: 查看更多 說(shuō)明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 氧化物 催化劑 生產(chǎn) 馬來(lái) 酸酐 方法
【說(shuō)明書】:

本申請(qǐng)為中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)枺?4108929.0,申請(qǐng)日:1994年6月28日,發(fā)明名稱:《氧化物催化劑及用該催化劑生產(chǎn)馬來(lái)酸酐的方法》的中國(guó)專利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。

本發(fā)明涉及一種氧化物催化劑,特別是一種適用于4個(gè)碳原子的烴如丁烷、丁烯、丁二烯等等氣相氧化生產(chǎn)馬來(lái)酸酐的氧化物催化劑,以及涉及在這種氧化物催化劑存在下,4個(gè)碳原子的烴被氣相氧化而生產(chǎn)馬來(lái)酸酐的方法。

一直將包括四價(jià)釩和五價(jià)磷的催化劑用于氣相選擇氧化4個(gè)碳原子的烴、如丁烷、丁烯、丁二烯等等,尤其是作為一種飽和烴的正丁烷,生產(chǎn)馬來(lái)酸酐。在這種催化劑中,已知焦磷酸氧釩((VO)2P2O7)是一種復(fù)合的結(jié)晶氧化物催化劑,具有優(yōu)良的催化活性,許多文獻(xiàn)都與該化合物有關(guān)(如,Chem.Rev.88.PP.55-80,1988.及其中引用的參考文獻(xiàn))。為了合成焦磷酸釩、一般使用的方法包括加熱磷酸氫氧釩半水合物(VOHPO40.5H2O),該水合物是該化合物的前體,據(jù)報(bào)導(dǎo),加熱時(shí),該前體通過局部規(guī)整變換,可轉(zhuǎn)變成焦磷酸氧釩。

關(guān)于該用作前體的磷酸氫氧釩半水化合物的制備,已提出許多建議。多數(shù)建議采用有機(jī)溶劑中制備該前體的方法(參見,如,日本專利公布53-13607(1978)和1-50455(1989))。該方法基本上包括使五價(jià)釩化合物與五價(jià)磷化合物在一種還原的有機(jī)溶劑中反應(yīng),同時(shí)用該溶劑還原該釩化合物,得到四價(jià)釩和五價(jià)磷的復(fù)合結(jié)晶氧化物的前體。

亦提出關(guān)于用如上所述的有機(jī)溶劑中制成的焦磷酸氧釩前體制備流化床催化劑的建議。單獨(dú)用結(jié)晶的焦磷酸氧釩制備流化催化劑時(shí),制成的催化劑在工業(yè)流化床反應(yīng)條件下,機(jī)械強(qiáng)度很差且不穩(wěn)定,所以一直在研究制備實(shí)用的流化床催化劑的方法。

關(guān)于用焦磷酸氧釩或其前體制備流化床催化劑的方法,日本專利申請(qǐng)公開57-122944(1982)公開了一種方法,該法包括將在有機(jī)液體中制出的催化劑前體磨碎,將其加到水中,制成水漿液,噴霧干燥該漿液。該方法中,催化劑前體磨碎,使其大部分的平均粒徑(直徑)小于1微米,最好小于0.5微米,同時(shí)提到用球磨作為磨碎的手段。至少催化劑組合物,實(shí)際上單獨(dú)使用了有機(jī)溶劑中合成的催化劑前體和該前體與氧化硅的混合物。日本專利申請(qǐng)公開59-55350(1984)公開的一種方法中,將含釩和磷的混合氧化物的催化劑前體壓實(shí)并磨碎,制成可流化的顆粒,并在流化條件下熔燒該顆粒。在這些文獻(xiàn)的實(shí)例中,例舉方法是用球磨磨碎物料,制成水漿液,該漿液在加或不加硅膠后經(jīng)過噴霧干燥。在一對(duì)比例中,示出采用氣磨進(jìn)行磨碎處理時(shí),制成的催化劑機(jī)械強(qiáng)度較差。

日本專利申請(qǐng)公開60-64632(1985)公開的一種方法中,將含四價(jià)釩與五價(jià)磷的結(jié)晶復(fù)合氧化物作為第一種成份,該成份由五價(jià)釩化合物與五價(jià)磷化合物在能夠?qū)⑽鍍r(jià)釩還原成四價(jià)的有機(jī)溶劑中反應(yīng)制成;將含四價(jià)釩和磷的水溶液作為第二種成份;硅膠作為第三種成份。將三種成份混合制成漿液,再噴霧干燥。該文獻(xiàn)的實(shí)例中,將三種成份的混合漿液經(jīng)過濕磨混合,再噴霧干燥,焙燒,成為可流化的催化劑。

然而,采用常規(guī)方法制出的催化劑不能滿足對(duì)工業(yè)催化劑的下述所有要求。(1)優(yōu)良的機(jī)械性能如機(jī)械強(qiáng)度。(2)優(yōu)良的反應(yīng)操作性能。(3)低成本及良好的制備重復(fù)性。所以,一直需要對(duì)這些性能進(jìn)行改進(jìn)。

本發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn),采用下述方法制出的氧化物催化劑可很好地滿足上述要求。首先,在能夠?qū)⑽鍍r(jià)釩還原成四價(jià)的還原劑存在下,使五價(jià)釩化合物與五價(jià)磷化合物在有機(jī)溶劑中反應(yīng),得到含四價(jià)釩和五價(jià)磷的結(jié)晶復(fù)合氧化物顆粒,然后在高速氣流中干粉碎該氧化物顆粒,再將粉碎的顆粒與含四價(jià)釩和五價(jià)磷的水溶液混合制成漿液,該漿液經(jīng)噴霧干燥和焙燒。本發(fā)明就是在這種研究結(jié)果的基礎(chǔ)上作出的。

本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種氧化物催化劑,該催化劑適用于四個(gè)碳原子的烴,如丁烷、丁烯、丁二烯等等氣相氧化生產(chǎn)馬來(lái)酸酐,且其機(jī)械強(qiáng)度和顆粒流動(dòng)性得到明顯改進(jìn)。該催化劑在實(shí)踐中顯示出優(yōu)良的反應(yīng)操作性能,且即使在工業(yè)催化劑生產(chǎn)條件下,也可以較低的成本,較好地重復(fù)制備。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種4個(gè)碳原子的烴氣相氧化生產(chǎn)馬來(lái)酸酐的方法,該方法由于利用了該氧化物催化劑,而使馬來(lái)酸酐的收率得到提高。

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