[發明專利]氧化方法制備喹吖啶酮顏料

無效

• 申請號: 00126954.2
• 申請日: 2000-09-06
• 公開（公告）號: CN1287137A
• 公開（公告）日: 2001-03-14
• 發明（設計）人: S·B·亨迪
• 申請（專利權）人: 西巴特殊化學品控股有限公司
• 主分類號: C09B48/00
• 分類號: C09B48/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 張元忠,鐘守期

1．制備未取代或取代的式(Ⅰ)的喹吖啶酮或喹吖啶酮類固體溶液的方法：其中X和Y獨立地是選自H，F，Cl，C₁-C₃烷基，C₁-C₃烷氧基和COOR的1或2個取代基，其中的R是H或C₁-C₁₀烷基，該方法包括：a)用空氣或其它含氧氣體混合物氧化相應式(Ⅱ)的6，13-二氫喹吖啶酮鹽或相應的6，13-二氫喹吖啶酮類鹽：反應在含有氧化有效量的式(Ⅲ)化合物的反應介質中，于堿水溶液和催化劑存在下進行，

R₁-O-[(CH₂)_m-(CHR₁＇)_n-O]_x-O-R₁″????(Ⅲ)，其中R₁，R’₁，R”₁彼此獨立地是氫或C₁-C₄烷基，或者R₁和R”₁一起是C₂-C₄亞烷基，m和n=1-4，并且X=3-1000；b)從步驟a)的反應混合物中沉淀所述未取代或取代的喹吖啶酮；及c)回收所述未取代或取代的喹吖啶酮。

2．按照權利要求1的方法，其中未取代或取代的喹吖啶酮選自未取代的喹吖啶酮，2，9-二氯喹吖啶酮，2，9-二氟喹吖啶酮，4，11-二氯喹吖啶酮，4，11-二氟喹吖啶酮，2，9-二羧基喹吖啶酮，3，10-二氯喹吖啶酮，2，9-二甲基喹吖啶酮，4，11-二甲基喹吖啶酮和2，9-二甲氧基喹吖啶酮。

3．按照權利要求1的方法，其中用空氣或其它含氧氣體混合物，在聚亞烷基二醇介質中，于堿水溶液和催化劑存在下，氧化式(Ⅱ)相應的6，13-二氫喹吖啶酮鹽或相應的6，13-二氫喹吖啶酮鹽類的混合物。

4．按照權利要求3的方法，其中所述聚亞烷基二醇的重均分子量約為200到約600。

5．按照權利要求3的方法，其中所述聚亞烷基二醇的存在量為6，13-二氫喹吖啶酮重量的約40-2倍，優選約為6，13-二氫喹吖啶酮重量的約25-3倍。

6．按照權利要求1的方法，其中所述堿水溶液包括堿金屬氫氧化物的水溶液，優選氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，最優選氫氧化鈉的水溶液。

7．按照權利要求1的方法，其中所述堿對所述6，13-二氫喹吖啶酮的摩爾比是約1∶3到約1∶39，優選約1∶4到約1∶15。

8．按照權利要求1的方法，其中所述含氧氣體是空氣，所述的氧化催化劑是數量為6，13-二氫喹吖啶酮重量的約0.005-0.25倍，優選數量為6，13-二氫喹吖啶酮重量的約0.01-0.15倍的醌或其衍生物，以及蒽醌或其衍生物，最優選選自單氯蒽醌，二氯蒽醌，蒽醌-2-磺酸，蒽醌-2，6-二磺酸及其混合物的蒽醌衍生物。

9．按照權利要求1的方法，其中氧化反應在溫度150℃以下進行，優選50-100℃，最優選70-90℃。

10．按照權利要求1的方法，其中通過將所述的反應混合物浸潤在水、醇或其混合物中，或者將水、醇或其混合物加入到所述反應混合物中，從所述反應混合物中沉淀所述的未取代或取代的喹吖啶酮。

11．按照權利要求1的方法，其中將反應混合物浸潤到甲醇，乙醇，正丙醇，異丙醇，正丁醇及其異構體中。

12．按照權利要求1的方法，其中通過將反應混合物浸潤到至少一種無機酸或有機酸或其混合物中，或者將至少一種無機酸或有機酸或其混合物加入到反應混合物中，從所述反應混合物中沉淀出所述未取代或取代的喹吖啶酮，所述無機酸優選鹽酸，硫酸或磷酸；所述有機酸優選乙酸。

13．按照權利要求1的方法，其中通過將氯化氫氣體引入到所述反應混合物中，從所述反應混合物中沉淀所述未取代或取代的喹吖啶酮。

14．按照權利要求1的方法，其中固體溶液被制備。

15．按照權利要求14的方法，其中步驟a)在每種式(Ⅱ)的6，13-二氫喹吖啶酮鹽的不同反應器中開始，形成反應混合物，并且在所述沉淀步驟b)之前將這些反應混合物混合。