[發明專利]一種制備四乙基氫氧化銨的方法無效
| 申請號： | 00126629.2 | 申請日： | 2000-10-11 |
| 公開（公告）號： | CN1347872A | 公開（公告）日： | 2002-05-08 |
| 發明（設計）人： | 劉志堅;廖建軍 | 申請（專利權）人： | 中國石化集團長嶺煉油化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C211/63 | 分類號： | C07C211/63;C07C209/00 |
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| 地址： | 414*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 乙基 氫氧化銨 方法 | ||
1、一種制備四乙基氫氧化銨的方法，其制備步驟是：
(1)將表面活性劑、非離子溶劑和三乙胺置于一密閉容器中，密封后用惰性氣體置換容器內空氣至氧含量以體積百分比計小于1.0％之后，再引入氯乙烷，三乙胺與氯乙烷的摩爾比為1∶0.5～1∶4.0，三乙銨與非離子溶劑的摩爾比為1∶1.0～1∶2.8，三乙胺與表面活性劑的摩爾比為1∶0.10～1∶0.30，
(2)在反應溫度50～120℃下反應12～96小時，然后，冷卻、分離出結晶狀的產物四乙基氯化銨，
(3)用蒸餾水溶解、稀釋該結晶狀的四乙基氯化銨，經強堿性陰離子樹脂交換，制成四乙基氫氧化銨稀溶液，
(4)減壓濃縮，得到四乙基氫氧化銨產品。
2、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于所說的表面活性劑、非離子溶劑、氯乙烷、三乙胺的含水量以重量百分比計均小于3.0％。
3、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于所說的三乙胺與非離子溶劑的摩爾比為1∶1.3～1∶2.0。
4、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于所說的非離子溶劑是選自丙酮、乙腈、二甲基亞砜、硝基甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四甲基脲、1，1-二氧化四氫噻吩或乙二醇的雙醚。
5、根據權利要求1或4所述制備方法，其特征在于所說的非離子溶劑是選自丙酮、乙腈或二甲基亞砜。
6、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于所說的三乙胺與氯乙烷的摩爾比為1∶1.5～1∶3.0。
7、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于所說的三乙胺與表面活性劑的摩爾比為1∶0.15～1∶0.30，
8、根據權利要求1、7所述制備方法，其特征在于所說的表面活性劑是指季銨鹽。
9、根據權利要求8所述制備方法，其特征在于所說的表面活性劑是指四乙基氯化銨或四乙基溴化銨。
10、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于所說的反應溫度是80～110℃。
11、根據權利要求1所述制備方法，其特征在于所說的反應時間是36～60小時。
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