[發明專利]2、5－雙(1’－氨基－2’－蒽醌)－1、3、4－惡二唑還原紅改進的生產方法

無效

• 申請號: 00111410.7
• 申請日: 2000-01-03
• 公開（公告）號: CN1088078C
• 公開（公告）日: 2002-07-24
• 發明（設計）人: 朱嘉祥;顧克堯
• 申請（專利權）人: 海門市江濱化工二廠;朱嘉祥;顧克堯
• 主分類號: C09B1/18
• 分類號: C09B1/18
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 衷誠宣

1.一種2、5-雙(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-惡二唑還原紅改進的生產方法，包括將折合100％的4’-甲基-2-苯甲酰基苯甲酸35kg作為起始原料，通過閉環、硝化、氧化、氨化、酰氯化、縮合和閉環氯漂工序，其特征在于

(1)氧化工序是將硝化物濕濾餅加到由98％硫酸511.5千克和水配成的76-90％硫酸溶液中，在50℃-55℃均勻滴加59.4％濃度的重鉻酸鈉溶液97.5千克，于5小時內加畢，在66℃-90℃反應5-22小時，得到乳白色膏狀氧化物折干品29千克，干品熔點293℃-295℃，含量96-97％；

(2)氨化工序是將氧化工序中的氧化物加到10％以下的氨水中，分子比為20-50∶1，在120℃-130℃于內壓為0.2-0.5Mpa下反應6小時以上，經鹽析、過濾后的濾餅在酸析鍋內攪拌加熱到90℃，用工業鹽酸酸化到酸性，再用5％氫氧化鈉溶液調節到微酸性，再經冷卻、過濾、干燥后得到氨化物干品約25千克，含量97-99％，熔點292℃-294℃；

(3)酰氯化工序是將氨化物加到560千克氯苯中，加熱，真空蒸出氯苯約100千克，冷卻到室溫，再加入0.5千克二甲基甲酰胺，在攪拌下滴加18.3公斤氯化亞砜，于50-100毫米水柱的真空度下，加熱至95℃-100℃反應5-60分鐘，真空蒸去氯苯和過量的氯化亞砜、酰氯化反應結束，得到的1-氨基蒽醌-2-羧酰氯再與水合肼進行縮合；

(4)閉環氯漂工序是將上述酰氯化物溶液與水合肼縮合所得的縮合物干品加到205千克的4％發煙硫酸中，攪拌加熱到80℃1小時完成閉環反應，再將閉環物呈細流狀在稀釋溫度不超過50℃下緩緩加入1000立升水中，使稀釋物料的硫酸濃度在20-40％，稀釋畢、攪拌、過濾，濾餅用95℃熱水洗至無酸性，抽干后，得到的粗制染料濾餅加到由水400-600立升和30％氫氧化鈉6-20千克以及含有效氯10％以上的次氯酸鈉60-200公斤組成的溶液中，在攪拌下加熱至80℃-100℃反應0.5-2小時，趁熱過濾，濾餅用95℃熱水洗滌，得到濕濾餅折合原染料干品15-20千克，強度310-360％。

2.根據權利要求1所述的2、5-雙(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-惡二唑還原紅改進的生產方法，其特征在于所述的氧化反應其硫酸濃度為76-90％，溫度為66℃-90℃反應5-24小時，所述的酰氯化反應溫度于95℃-100℃反應5-30分鐘，閉環后粗染料稀釋到物料酸度為20-40％。

3.根據權利要求1所述的2、5-雙(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-惡二唑還原紅改進的生產方法，其特征在于所述的氧化反應溫度為69℃-71℃反應12小時，所述的酰氯化反應于95℃-100℃反應10-20分鐘。

4.根據權利要求1所述的2、5-雙(1’-氨基-2’-蒽醌)-1、3、4-惡二唑還原紅改進的生產方法，其特征在于所述的氧化反應溫度為84℃-86℃反應6小時，所述的酰氯化反應為95℃-100℃反應15分鐘。