[發(fā)明專利]5－正丙基吡唑－3－甲酸乙酯的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 00111402.6
• 申請(qǐng)日: 2000-01-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN1264703A
• 公開(kāi)（公告）日: 2000-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張士英;吳達(dá)俊;孫榮奇;崔英杰;靳燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D231/14
• 分類號(hào): C07D231/14
• 代理公司: 華東理工大學(xué)專利事務(wù)所
• 代理人: 羅大忱,陳淑章

1.一種5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法，主要包括：

①1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇鈉鹽的合成；

②以所說(shuō)的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇鈉鹽為原料合成目標(biāo)產(chǎn)物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯兩個(gè)步驟，其特征在于：

所說(shuō)的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇鈉鹽的合成是這樣進(jìn)行的：

在反應(yīng)瓶中先加入草酸二乙酯，再加入金屬鈉，然后加入2-戊酮，微沸狀態(tài)下反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)，用常規(guī)的方法從反應(yīng)液中收集所說(shuō)的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇鈉鹽；

反應(yīng)時(shí)各物料的摩爾比為：金屬鈉∶2-戊酮∶草酸二乙酯＝1∶(1～1.2)∶(1～1.5)。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

以所說(shuō)的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇鈉鹽為原料合成目標(biāo)產(chǎn)物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯是這樣進(jìn)行的：

將所說(shuō)的鈉鹽置于反應(yīng)瓶中，加入冰醋酸至中性，再滴加85％(重量比)的水合肼，回流反應(yīng)0.5～2小時(shí)，反應(yīng)液用碳酸鈉溶液中和至中性，用二氯甲烷萃取后用常規(guī)的方法進(jìn)行純化，得白色針狀晶體，即為所說(shuō)的5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯；

反應(yīng)時(shí)各物料的摩爾比為：

鈉鹽∶水合肼＝1∶(1～1.5)。

3.一種5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法，主要包括：

①1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇鈉鹽的合成；

②以所說(shuō)的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇鈉鹽為原料合成目標(biāo)產(chǎn)物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯兩個(gè)步驟，其特征在于：

以所說(shuō)的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇鈉鹽為原料合成目標(biāo)產(chǎn)物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯是這樣進(jìn)行的：

將所說(shuō)的鈉鹽置于反應(yīng)瓶中，加入冰醋酸至中性，再滴加85％(重量比)的水合肼，回流反應(yīng)0.5～2小時(shí)，反應(yīng)液用飽和碳酸鈉溶液中和至中性，用二氯甲烷萃取后用常規(guī)的方法進(jìn)行純化，得白色針狀晶體，即為本發(fā)明所說(shuō)的5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯，

反應(yīng)時(shí)各物料的摩爾比為：

鈉鹽∶水合肼＝1∶(1～1.5)。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：可在反應(yīng)體系中加入少量的低沸點(diǎn)的醚類溶劑。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所說(shuō)的醚類溶劑為乙醚、乙丙醚或異丙醚中的一種。

6.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：可在反應(yīng)體系中加入少量的低沸點(diǎn)的醚類溶劑。

7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所說(shuō)的醚類溶劑為乙醚、乙丙醚或異丙醚中的一種。