[發明專利]二氧化碳重整甲烷反應催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 00106166.6
• 申請日: 2000-04-28
• 公開（公告）號: CN1102430C
• 公開（公告）日: 2003-03-05
• 發明（設計）人: 徐柏慶;魏俊梅;張法智;朱起鳴
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J23/755;B01J37/00;B01J37/03;C01G25/02
• 代理公司: 北京清亦華專利事務所
• 代理人: 羅文群

1、一種二氧化碳重整甲烷反應催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下各步驟：

(1)將含結晶水的商品氧氯化鋯ZrOCl₂·8H₂O配制成濃度為0.05～0.5mol/L的水溶液備用，將濃度為25％的商品氨水稀釋2～15倍作沉淀劑，在連續攪拌的條件下，以1～20ml/min的速度將配制好的ZrOCl₂水溶液滴加到該沉淀劑中，同時控制溶液的最終pH值在8～11之間，或者將沉淀劑氨水滴加到ZrOCl₂水溶液中，同時控制溶液的最終pH值在8～11之間，滴加完畢后繼續攪拌0.5～4小時，靜置老化3～12小時，得到ZrO(OH)₂/Zr(OH)₄水溶膠；

(2)將第一步所得沉淀物過濾，并用去離子水洗滌至無Cl^-為止，然后用無水乙醇洗滌數次，得醇凝膠；

(3)將第二步得到的醇凝膠在流動的N₂氣氛中，100～800℃下干燥焙燒3小時，得到所需的超細ZrO₂粉末；

(4)將ZrO₂載體浸漬于濃度為5～10％硝酸鎳溶液中，室溫攪拌2小時后，旋轉蒸發至干，然后再干燥、焙燒，干燥時間12～16小時，干燥溫度100～200℃，焙燒時間3～10小時，焙燒溫度400～800℃，即為二氧化碳重整甲烷反應催化劑。

2、一種二氧化碳重整甲烷反應催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下各步驟：

(1)將含結晶水的商品氧氯化鋯ZrOCl₂·gH₂O配制成濃度為0.05～0.5mol/L的水溶液備用，將濃度為25％的商品氨水稀釋2～15倍作沉淀劑，在連續攪拌的條件下，以1～20ml/min的速度將配制好的ZrOCl₂水溶液滴加到該沉淀劑中，同時控制溶液的最終pH值在8～11之間，或者將沉淀劑氨水滴加到ZrOCl₂水溶液中，同時控制溶液的最終pH值在8～11之間，滴加完畢后繼續攪拌0.5～4小時，靜置老化3～12小時，得到ZrO(OH)₂/Zr(OH)₄水溶膠；

(2)將第一步所得沉淀物過濾，并用去離子水洗滌至無Cl^-為止，然后用無水乙醇洗滌數次，得醇凝膠；

(3)將第二步所得醇凝膠置于三口燒瓶中，并以2～20ml/(g-醇凝膠)的比例加入一定量的乙醇，在70～120℃回流蒸煮2～100小時，抽濾或離心分離出醇凝膠，然后在流動的N₂氣氛中，100～800℃干燥焙燒3小時，得到超細ZrO₂粉末；

(4)將ZrO₂載體浸漬于濃度為5～10％硝酸鎳(Ni(NO₃)₂·6H₂O)溶液中，室溫攪拌2小時后，旋轉蒸發至干。然后再干燥、焙燒，干燥時間12～16小時，干燥溫度100～200℃，焙燒時間3～10小時，焙燒溫度400～800℃，即為二氧化碳重整甲烷反應催化劑。