[發明專利]一種高純度α－亞麻酸的制備方法

無效

• 申請號: 00106024.4
• 申請日: 2000-04-13
• 公開（公告）號: CN1095824C
• 公開（公告）日: 2002-12-11
• 發明（設計）人: 胡德甫;汪文繼;袁滬寧
• 申請（專利權）人: 胡德甫;汪文繼;袁滬寧;北京市北大科瑪技術發展中心
• 主分類號: C07C57/12
• 分類號: C07C57/12;C07C51/09;C07C27/02;C11C1/02
• 代理公司: 北京萬科園專利事務所有限責任公司
• 代理人: 張亞軍,曹詩健

1.一種高純度α-亞麻酸的制備方法，其特征在于制備過程包括以下步驟：

(1)將3～15％的NaOH或KOH乙醇水溶液與亞麻油或紫蘇油混合均勻，在10～85℃下皂化反應10～50小時，再加水稀釋，用稀硫酸酸化至中性，分離出油層，萃取劑提取，然后水洗、干燥、過濾，得到混合脂肪酸，所述的亞麻油或紫蘇油與NaOH重量比為1∶0.1～0.4，所述的乙醇與水的重量比為100∶0～10∶90；

(2)將5～35％的尿素醇溶液與步驟(1)制的混合脂肪酸在50℃下混合直至完全溶解，降到25℃后，再于5～24小時緩慢地由25℃降至-10℃，析出結晶，然后過濾、洗滌，蒸發濾液回收溶劑，得到α-亞麻酸粗品，所述的混合脂肪酸與尿素醇溶液的重量比為1∶5～25；

(3)將步驟(2)制得的α-亞麻酸粗品、醇和濃硫酸以重量比為1∶1～3∶0.05～0.2混合，于40～100℃酯化反應10～44小時，有機層依次用NaOH溶液和水洗，然后石油醚萃取，過濾后蒸發回收溶劑，在220～240℃、6mmHg下減壓蒸餾，得到粗α-亞麻酸酯，所述的醇為C₁～C₁₈飽和脂肪醇；

(4)對步驟(3)粗α-亞麻酸酯進行柱層析分離，先將α-亞麻酸酯溶于60～90℃石油醚中，再通過含6～20％AgNO₃的70～300目硅膠固定相的不銹鋼柱子，淋洗液沖洗，收集流出液，蒸發回收溶劑，得到純度99％以上的α-亞麻酸酯，所述的不銹鋼柱長×直徑＝45～50cm×3.5～4cm；

(5)將步驟(4)制得的α-亞麻酸酯、NaOH和乙醇以重量比1∶0.1～0.4∶3～10混合均勻，在惰性氣體的保護下于10～78℃皂化反應5～24小時后加入5～10重量份石油醚和20～30重量份的水，振蕩，水層用稀鹽酸中和至PH為4～5，石油醚萃取，萃取液經水洗、干燥、蒸發除去溶劑，得到淡黃色溶液，最后經分子蒸餾得到無色透明純度為95～99.9％的α-亞麻酸。

2.按照權利要求1所述的的方法，其特征在于步驟(1)所述的萃取劑：有機萃取劑包括石油醚、正已烷在內的C₅～C₁₅烷烴類溶劑，無機萃取劑為5～20％NaOH或KOH水溶液。

3.按照權利要求1所述的的方法，其特征在于步驟(2)所述的醇包括甲醇、乙醇或異丙醇，醇與尿素的重量比為1∶1.8～4。

4.按照權利要求1所述的的方法，其特征在于步驟(3)所述的醇包括甲醇、乙醇。

5.按照權利要求1所述的的方法，其特征在于步驟(4)所述的淋洗液：分離酸的淋洗液為石油醚和乙酸乙酯的體積比為95∶5～50∶50的混合液、石油醚和丙酮的體積比為95∶5～10∶90的混合液或者甲醇和水的體積比為20∶80～90∶10的混合液；分離酯所用的淋洗液為石油醚或丙酮。