[發(fā)明專利]殺菌劑原料2,4,4’－三氯－2’－硝基二苯醚的制備和提純方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 00105861.4
• 申請日: 2000-04-14
• 公開（公告）號: CN1267663A
• 公開（公告）日: 2000-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧俊瑞
• 申請（專利權(quán)）人: 盧俊瑞
• 主分類號: C07C201/10
• 分類號: C07C201/10;C07C205/11;A01N33/18
• 代理公司: 天津市專利事務所
• 代理人: 閻俊芬

1、一種殺菌劑原料2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚的制備和提純方法，其特征為：在反應容器中，依次加入水、氫氧化鉀、2，4-二氯苯酚和2，5-二氯硝基苯，其摩爾比為1～13∶1～1.3∶1，加料后，逐步升溫至165-195℃保持作用0-2小時，同時減壓脫除水分，反應結(jié)束后，將物料加至預先配制的1-8％的氫氧化鈉溶液中，降溫，析出2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚粗品，該2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚粗品物料經(jīng)多次在0-8％的氫氧化鈉溶液中，攪拌下，于80-100℃熔融洗滌，冷卻析出，水洗，干燥，制得除凈酚的2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚，該產(chǎn)物再用90-100％的乙醇進行重結(jié)晶或/和熔融洗滌，冷卻后過濾，制得高純度2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑原料2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚的制備和提純方法，其特征為：在反應容器中，依次加入水、氫氧化鉀、2，4-二氯苯酚和2，5-二氯硝基苯，其摩爾比為1～13∶1～1.3∶1，加料后，逐步升溫至165-195℃保持作用0-2小時，同時減壓脫除水分，反應結(jié)束后，將物料加至預先配制的1-8％的氫氧化鈉溶液中，升溫至80-100℃，充分攪拌后，降溫，析出2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚粗品，該2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚粗品物料經(jīng)多次在0-8％的氫氧化鈉溶液中，攪拌下，于80-100℃熔融洗滌，冷卻析出，水洗，干燥，制得除凈酚的2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚，該產(chǎn)物再用90-100％的乙醇進行重結(jié)晶或/和熔融洗滌，冷卻后過濾，制得高純度2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚。

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑原料2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚的制備和提純方法，其特征為：2，4-二氯苯酚與2，5-二氯硝基苯的摩爾比，范圍為1-1.5∶1；氫氧化鉀與2，4-二氯苯酚的摩爾比范圍為0.8-1.2∶1；水與氫氧化鉀重量比為0.5-2.5∶1；反應溫度采用逐步升溫的工藝，最終保持溫度為165-195℃；采用恒定真空度或采用逐步增大真空度工藝，真空度范圍為0.002-0.08Mpa；升溫時間為3-9小時；氫氧化鈉溶液濃度為0-8％；水洗后的粗品2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚，用90-100％乙醇熔融洗滌或重結(jié)晶；粗品2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚與乙醇重量比為1：1.6-4.8；縮合產(chǎn)物析出的母液，用酸中和后，用有機溶劑萃取、分離回收2，4-二氯苯酚；所用溶劑為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烯之一。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺菌劑原料2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚的制備和提純方法，其特征為：2，4-二氯苯酚與2，5-二氯硝基苯的摩爾比，最佳范圍為1.05-1.25∶1；氫氧化鉀與2，4-二氯苯酚的摩爾比，最佳范圍為0.9-1.1∶1；反應溫度采用逐步升溫的工藝，最終為170-185℃；采用恒定真空度或采用逐步增大真空度工藝，真空度范圍為0.002-0.08Mpa；升溫時間最佳為5-7小時；縮合反應后的物料用氫氧化鈉水溶液熔融洗滌多次；氫氧化鈉溶液濃度最佳為0-4％；水洗干燥后的粗品2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚，用90-100％乙醇熔融洗滌或重結(jié)晶，粗品2，4，4′-三氯-2′-硝基二苯醚與乙醇重量比為1∶1.6-4.8；縮合產(chǎn)物析出的母液，用硫酸、鹽酸中和后，用有機溶劑萃取、分離回收2，4-二氯苯酚；所用溶劑為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烯混合物。