[發明專利]無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法無效
| 申請號： | 201310587639.X | 申請日： | 2013-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN103554014A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 單永華;孟慶浩 | 申請（專利權）人： | 山東謙誠工貿科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/61 | 分類號： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 濰坊鳶都專利事務所 37215 | 代理人： | 周帥 |
| 地址： | 262506 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 無機 溶劑 生產 吡啶 方法 | ||
1.一種無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）將吡啶與水按質量比為0.25-1:1的比例混合形成吡啶水溶液，將吡啶水溶液進行汽化制得汽化物；
（2）將（1）中汽化物和氯氣按質量比為1.5-5：1的比例進行混合并通入反應器，使之在溫度250-400℃條件下進行反應，反應完成后經冷卻制得反應液；
（3）調節（2）中反應液的pH值至9-11，然后通過蒸餾的方式將有機物蒸出，制得有機物和水的混合液；
（4）靜置（3）中的混合液使之分層，取出有機相，然后將有機相在-0.08至-0.085MPa條件下進行精餾，收集溫度110-113℃范圍的餾分即得到2-氯吡啶，收集142-146℃范圍的餾分即得到2，6-二氯吡啶。
2.如權利要求1所述的無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟（1）中水溶液的汽化溫度為100-180℃。
3.如權利要求2所述的無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟（1）中水溶液的汽化溫度為125-130℃。
4.如權利要求2所述的無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟（2）中汽化物和氯氣混合前，氯氣的溫度為10-60℃。
5.如權利要求1所述的無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟（3）中的pH值通過加堿液進行調節。
6.如權利要求4所述的無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述堿液為氫氧化鈉溶液。
7.如權利要求1所述的無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯氣的反應在紫外光照射下進行。
8.如權利要求1所述的無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述汽化物和氯氣的反應在-0.3KPa至-2KPa壓力條件下進行。
9.如權利要求1所述的無機溶劑法生產2-氯吡啶和2，6-二氯吡啶的方法，其特征在于所述步驟（1）中的吡啶水溶液，由吡啶與水按質量比為0.5-0.7:1的比例混合形成。
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