[發明專利]制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法有效
| 申請號： | 202011377004.3 | 申請日： | 2020-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN112645894B | 公開（公告）日： | 2022-04-15 |
| 發明（設計）人： | 陳慶宏;梅宇;張璞 | 申請（專利權）人： | 江蘇中旗科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D261/04 | 分類號： | C07D261/04 |
| 代理公司： | 常州市權航專利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黃晶晶 |
| 地址： | 210048 江蘇省南京市化學工*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 砜吡草唑 中間體 甲基 二氫異惡唑 硫代甲脒 鹽酸 方法 | ||
1.制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，包括如下步驟：
(1)化合物IV與強酸反應成鹽得化合物III；
(2)化合物III不經過純化直接與氯氣氯化反應，得氯化產物化合物II；
(3)化合物II在無機酸存在下在有機溶劑中與硫脲反應制得化合物I；所述無機酸為濃鹽酸，具體反應結構式如下所示：
其中HX2為濃硫酸、三氟甲磺酸或甲磺酸；
n＝1或2。
2.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(1)中化合物IV與濃硫酸的摩爾比為1：0.01～2.0。
3.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(1)中使用的有機溶劑選自正戊烷、正己烷、正庚烷、環己烷、甲基環己烷、二氯甲烷或二氯乙烷。
4.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(1)中使用的有機溶劑質量為化合物IV投料質量的2～10倍。
5.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應溫度為-10～100℃。
6.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(2)中化合物III與氯氣的摩爾比為1：0.01～2.0。
7.如權利要求1～6任一項所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(3)中化合物II、無機酸與硫脲的摩爾比為1：0.1～2.0：0.1～2.0。
8.如權利要求1～6任一項所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(3)中反應溫度為-5～50℃。
9.如權利要求1～6任一項所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(3)中反應時間為0.5～24小時。
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