[發明專利]制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法

有效

• 申請號: 202011377004.3
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112645894B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 陳慶宏;梅宇;張璞
• 申請（專利權）人: 江蘇中旗科技股份有限公司
• 主分類號: C07D261/04
• 分類號: C07D261/04
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

1.制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，包括如下步驟：

(1)化合物IV與強酸反應成鹽得化合物III；

(2)化合物III不經過純化直接與氯氣氯化反應，得氯化產物化合物II；

(3)化合物II在無機酸存在下在有機溶劑中與硫脲反應制得化合物I；所述無機酸為濃鹽酸，具體反應結構式如下所示：

其中HX²為濃硫酸、三氟甲磺酸或甲磺酸；

n＝1或2。

2.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(1)中化合物IV與濃硫酸的摩爾比為1：0.01～2.0。

3.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(1)中使用的有機溶劑選自正戊烷、正己烷、正庚烷、環己烷、甲基環己烷、二氯甲烷或二氯乙烷。

4.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(1)中使用的有機溶劑質量為化合物IV投料質量的2～10倍。

5.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應溫度為-10～100℃。

6.如權利要求1所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(2)中化合物III與氯氣的摩爾比為1：0.01～2.0。

7.如權利要求1～6任一項所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(3)中化合物II、無機酸與硫脲的摩爾比為1：0.1～2.0：0.1～2.0。

8.如權利要求1～6任一項所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(3)中反應溫度為-5～50℃。

9.如權利要求1～6任一項所述的制備砜吡草唑中間體5,5-二甲基-4,5-二氫異惡唑-3-硫代甲脒鹽酸鹽的方法，其特征在于，所述步驟(3)中反應時間為0.5～24小時。