技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)的質(zhì)量檢測方法，具體地說一種檢測抗壞血酸鈣溶液顏色的方法。

背景技術(shù)

抗壞血酸鈣是抗壞血酸系列產(chǎn)品之一，具有抗壞血酸和活性鈣的雙重功效，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝等各個行業(yè)?？箟难徕}不僅在國外有大量生產(chǎn)，而且國內(nèi)東北制藥集團，石家莊制藥集團，江山制藥集團也有生產(chǎn)。為了在市場占有永久的一席之地，提高產(chǎn)品的質(zhì)量、掌握產(chǎn)品的質(zhì)量勢在必行?？箟难徕}溶液顏色的測定是衡量抗壞血酸鈣質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，經(jīng)過加速試驗后檢測溶液顏色，其數(shù)據(jù)也是判斷抗壞血酸鈣有效期的重要方法。生產(chǎn)單位和科研部門都要求提供抗壞血酸鈣溶液顏色的結(jié)果，所以準(zhǔn)確檢測抗壞血酸鈣溶液顏色尤為重要。2010年版藥典規(guī)定抗壞血酸鈣溶液顏色的檢測方法是取抗壞血酸鈣3.0g，加水15ml使溶解，經(jīng)4號垂熔玻璃漏斗過濾，取濾液，在分光光度計420nm波長處測定吸光度，不得大于0.06。但是經(jīng)實踐檢驗，發(fā)現(xiàn)抗壞血酸鈣是二水合物，為三斜結(jié)晶性粉末，其水溶液不穩(wěn)定，極易氧化。水溶液的顏色變化迅速，導(dǎo)致無法用分光光度計測定穩(wěn)定的溶液吸光度，為了準(zhǔn)確檢測抗壞血酸鈣溶液顏色的問題成了國內(nèi)外制藥行業(yè)必須解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是要提供一種新的檢測抗壞血酸鈣溶液顏色的方法，以便于對抗壞血酸鈣溶液顏色進行準(zhǔn)確檢測。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

本發(fā)明所提供的種檢測抗壞血酸鈣溶液顏色的方法，是在被檢測的抗壞血酸鈣溶液中加入酸溶液，調(diào)PH為4.8-5.4，在分光光度計420nm波長處測定吸光度。

所述酸溶液是對是抗壞血酸鈣的其他質(zhì)量指標(biāo)檢測無干擾的酸溶液，其中以抗壞血酸溶液、醋酸溶液，鹽酸溶液中的一種為優(yōu)選。

所述加入酸溶液，其用量的體積百分比計為抗壞血酸鈣溶液的5-15％，以盡量減少檢測誤差。

所述加入酸溶液是在被檢樣品抗壞血酸鈣加水溶解時，立即加入。其檢測的準(zhǔn)確性更高。

本發(fā)明所述抗壞血酸鈣結(jié)構(gòu)式如式(1)所示：

其溶液顏色變化迅速，消光值不穩(wěn)定，因此在抗壞血酸鈣溶液中加入酸溶液作為防止溶液顏色變化的穩(wěn)定劑，可有效提高檢測抗壞血酸鈣溶液顏色方法的準(zhǔn)確性。

本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點：是在抗壞血酸鈣溶液中加入酸溶液，從根本上解決了抗壞血酸鈣溶液顏色變化不定，無法用分光光度計測定穩(wěn)定的溶液顏色的技術(shù)缺陷，確保了可以用分光光度計準(zhǔn)確檢測抗壞血酸鈣溶液的顏色。本發(fā)明方法精密度和準(zhǔn)確度好，能滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢驗的要求。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明方法作進一步的詳細(xì)說明。

實施例1：抗壞血酸鈣溶液顏色的測定

取含量≥99.5％的抗壞血酸鈣產(chǎn)品，分別稱取3.0g，加水15ml、醋酸溶液適量，至溶液PH為4.5。過濾取濾液，制備成在抗壞血酸鈣樣品，在已校正好的可見分光光度計上，以抽濾過的純化水為空白，在420nm的波長下測定吸光度。對同一批抗壞血酸鈣樣品進行多次測定，測定結(jié)果(X)、平均值(x)、標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表1。

實施例2：抗壞血酸鈣溶液顏色的測定

取抗壞血酸鈣產(chǎn)品，分別稱取3.0g，加水15ml和0.15ml鹽酸溶液；搖勻使溶解。過濾取濾液，制備成在抗壞血酸鈣樣品，已校正好的可見分光光度計上，以抽濾過的純化水為空白，在420nm的波長下測定吸光度。對同一批抗壞血酸鈣樣品進行多次測定，測定結(jié)果(X)、平均值(x)、標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表2。

實施例3：抗壞血酸鈣溶液顏色的測定(穩(wěn)定性試驗)

為了進行分析方法的準(zhǔn)確度檢驗，取實施例1所制備的5批抗壞血酸鈣樣品(表3中的1-5)、實施例2所制備的5批抗壞血酸鈣樣品(表3中的6-10)，分別對每一樣品在1小時內(nèi)每隔10分鐘(10min，20min，30min，40min，50min，60min)測定吸光度，其結(jié)果如下表：

抗壞血酸鈣溶液顏色值變化情況表3