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[發(fā)明專(zhuān)利]L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法無(wú)效

專(zhuān)利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201210571849.5 申請(qǐng)日: 2012-12-26
公開(kāi)(公告)號(hào): CN102976978A 公開(kāi)(公告)日: 2013-03-20
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 張國(guó)基 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: 天津天成制藥有限公司
主分類(lèi)號(hào): C07C279/14 分類(lèi)號(hào): C07C279/14;C07C277/08
代理公司: 天津市宗欣專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 12103 代理人: 胡恩河
地址: 300380 *** 國(guó)省代碼: 天津;12
權(quán)利要求書(shū): 查看更多 說(shuō)明書(shū): 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 精氨酸 鹽酸 制備 方法
【說(shuō)明書(shū)】:

技術(shù)領(lǐng)域

發(fā)明屬于L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法,具體為一種原料易得、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高的L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法。

背景技術(shù)

L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的化學(xué)式為C8H18N4O2·2HCl,式量為275.18,結(jié)構(gòu)式為:

L-精氨酸乙酯鹽酸鹽對(duì)人體生理作用主要有:1、幫助傷口愈合;2、刺激免疫系統(tǒng)的發(fā)展,提升荷爾蒙的分泌;3、促進(jìn)尿循環(huán),降低血液中氨的含量,治療血氨中毒;4、對(duì)急性病毒性肝炎,慢性持續(xù)性肝炎以及肝硬化也有較好的治療效果,并可防止和治療脂肪肝病變,起到有效的護(hù)肝作用,因此,提供一種原料易得、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高的L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法成為亟待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題,本發(fā)明提供一種L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法,包括如下步驟:

將無(wú)水乙醇降溫至-5oC~0?oC,滴入氯化亞砜,反應(yīng)30分鐘后加入L-精氨酸,升溫至25oC~30?oC反應(yīng)2小時(shí),再升溫至75oC~80?oC加熱回流反應(yīng)2小時(shí),純化所得產(chǎn)品。

所述的L-精氨酸、氯化亞砜、無(wú)水乙醇的物質(zhì)的量之比為1:1.1:10。

本發(fā)明所提供的制備方法采用氯化亞砜為反應(yīng)物,催化了酯化反應(yīng)的進(jìn)行,能夠得到產(chǎn)率較高的精氨酸乙酯鹽酸鹽。另外,氯化亞砜可分解反應(yīng)體系中的水,不但可促進(jìn)酯化反應(yīng),而且可保證反應(yīng)體系完全干燥,有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行。

具體實(shí)施方式

下面,結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法做詳細(xì)說(shuō)明:

本發(fā)明所涉及的化學(xué)方程式為:

向反應(yīng)瓶中加入無(wú)水乙醇78g,冰鹽浴降溫至-5oC~0?oC,并滴加22.19g氯化亞砜,滴加完畢,反應(yīng)30分鐘后緩慢加入30gL-精氨酸,待加入的L-精氨酸完全溶解后,升溫至25oC~30?oC反應(yīng)2小時(shí),再升溫至75oC~80?oC加熱回流反應(yīng)2小時(shí),將所得的產(chǎn)品減壓蒸餾除去剩余的乙醇,得略粘稠液體,用乙醚分散,降溫至-10oC靜至液體固化,將固體用乙醚洗至pH6~7,減壓過(guò)濾得粗品,粗品用無(wú)水乙醇精制,收率達(dá)85%。

所加入的L-精氨酸、氯化亞砜、無(wú)水乙醇的物質(zhì)的量之比為1:1.1:10。

本發(fā)明所提供的制備方法采用氯化亞砜為反應(yīng)物,催化了酯化反應(yīng)的進(jìn)行,能夠得到產(chǎn)率較高的精氨酸乙酯鹽酸鹽。另外,氯化亞砜可分解反應(yīng)體系中的水,不但可促進(jìn)酯化反應(yīng),而且可保證反應(yīng)體系完全干燥,有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行。

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