[發(fā)明專(zhuān)利]L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210571849.5
• 申請(qǐng)日: 2012-12-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102976978A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張國(guó)基
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津天成制藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C279/14
• 分類(lèi)號(hào): C07C279/14;C07C277/08
• 代理公司: 天津市宗欣專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 12103
• 代理人: 胡恩河

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，具體為一種原料易得、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高的L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法。

背景技術(shù)

L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的化學(xué)式為C₈H₁₈N₄O₂·2HCl，式量為275.18，結(jié)構(gòu)式為：

L-精氨酸乙酯鹽酸鹽對(duì)人體生理作用主要有：1、幫助傷口愈合；2、刺激免疫系統(tǒng)的發(fā)展，提升荷爾蒙的分泌；3、促進(jìn)尿循環(huán)，降低血液中氨的含量，治療血氨中毒；4、對(duì)急性病毒性肝炎，慢性持續(xù)性肝炎以及肝硬化也有較好的治療效果，并可防止和治療脂肪肝病變，起到有效的護(hù)肝作用，因此，提供一種原料易得、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高的L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法成為亟待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法，包括如下步驟：

將無(wú)水乙醇降溫至-5oC～0?oC，滴入氯化亞砜，反應(yīng)30分鐘后加入L-精氨酸，升溫至25oC~30?oC反應(yīng)2小時(shí)，再升溫至75oC～80?oC加熱回流反應(yīng)2小時(shí)，純化所得產(chǎn)品。

所述的L-精氨酸、氯化亞砜、無(wú)水乙醇的物質(zhì)的量之比為1:1.1:10。

本發(fā)明所提供的制備方法采用氯化亞砜為反應(yīng)物，催化了酯化反應(yīng)的進(jìn)行，能夠得到產(chǎn)率較高的精氨酸乙酯鹽酸鹽。另外，氯化亞砜可分解反應(yīng)體系中的水，不但可促進(jìn)酯化反應(yīng)，而且可保證反應(yīng)體系完全干燥，有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行。

具體實(shí)施方式

下面，結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明L-精氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法做詳細(xì)說(shuō)明：

本發(fā)明所涉及的化學(xué)方程式為：

向反應(yīng)瓶中加入無(wú)水乙醇78g，冰鹽浴降溫至-5oC～0?oC，并滴加22.19g氯化亞砜，滴加完畢，反應(yīng)30分鐘后緩慢加入30gL-精氨酸，待加入的L-精氨酸完全溶解后，升溫至25oC~30?oC反應(yīng)2小時(shí)，再升溫至75oC～80?oC加熱回流反應(yīng)2小時(shí)，將所得的產(chǎn)品減壓蒸餾除去剩余的乙醇，得略粘稠液體，用乙醚分散，降溫至-10oC靜至液體固化，將固體用乙醚洗至pH6~7，減壓過(guò)濾得粗品，粗品用無(wú)水乙醇精制，收率達(dá)85%。

所加入的L-精氨酸、氯化亞砜、無(wú)水乙醇的物質(zhì)的量之比為1:1.1:10。

本發(fā)明所提供的制備方法采用氯化亞砜為反應(yīng)物，催化了酯化反應(yīng)的進(jìn)行，能夠得到產(chǎn)率較高的精氨酸乙酯鹽酸鹽。另外，氯化亞砜可分解反應(yīng)體系中的水，不但可促進(jìn)酯化反應(yīng)，而且可保證反應(yīng)體系完全干燥，有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行。