[其他]益硫磷的制備方法無效

申請號：	85103541	申請日：	1985-04-03
公開（公告）號：	CN85103541B	公開（公告）日：	1988-03-30
發明（設計）人：	鄺燃祿;陳慰曾	申請（專利權）人：	化學工業部沈陽化工研究院
主分類號：	C07F9/165	分類號：	C07F9/165;A01N57/10
代理公司：	遼寧專利事務所	代理人：	叢鳳蘭
地址：	遼寧省沈陽***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：	益硫磷（化學名稱Ｏ－乙基－Ｏ－２，４－二氯苯基－Ｓ－甲基烯丙基硫代磷酸酯）的制備方法。殺螨劑的制備方法。益硫磷系采用Ｏ－乙基－Ｏ－２，４－二氯苯基硫代磷酸酯鈉鹽與甲基烯丙基氯（）在常壓下，水或醇介質中６０～９０℃下反應２～７小時后經分層得到。中間體Ｏ－乙基－Ｏ－２，４－二氯苯基硫代磷酸酯鈉鹽系在７０～１００℃的醇水溶液中反應２～８小時后分層制得。同時分層得到副產Ｎ，Ｎ－二甲基二硫代氨基甲酸乙酯（）。醇可回收，并直接循環利用。
搜索關鍵詞：	益硫磷制備方法
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【主權項】：

1.益硫磷(O-乙基-O-2，4-二氯苯基-S-甲基烯丙基硫代磷酸酯)的制備方法，其特征在于連續進行以下三步過程：第一步，O，O-二乙基-O-2，4-二氯酚基硫代磷酸酯(I)和N，N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉鹽(II)以1～2∶1的分子比，在1到4個碳原子的10～30％醇水溶液中，反應溫度為70～100℃，反應2～8小時，制得中間體O-乙基-O-2，4-二氯苯基硫代磷酸酯鈉鹽(III)和副產物N，N-二甲基二硫代氨基甲酸乙酯(IV)；第二步，(III)的10～60％水溶液和甲基烯丙基氯(V)以1∶1～2的分子比，在水或醇介質中，反應溫度為60～90℃，反應2～7小時，制得(III)、(IV)和益硫磷的混合物；第三步，在常壓、常溫下靜置1～8小時后分層制得益硫磷。

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