[發明專利]一種合成的層狀二氧化硅分子篩無效
| 申請號: | 99120816.1 | 申請日: | 1999-09-22 |
| 公開(公告)號: | CN1288857A | 公開(公告)日: | 2001-03-28 |
| 發明(設計)人: | 程謨杰;包信和;譚大力;林勵吾 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | C01B33/113 | 分類號: | C01B33/113 |
| 代理公司: | 中國科學院沈陽專利事務所 | 代理人: | 張晨 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 層狀 二氧化硅 分子篩 | ||
本發明涉及一種新型層狀全硅分子篩(命名為“SKLC-2”)以及應用六亞甲基亞胺為模板劑的制備方法。
沸石分子篩是一種無機微孔晶體材料,由于它們結構和性能特點,已被廣泛應用在催化、吸附和離子交換等各個領域。分子篩的酸性使得它們作為催化劑應用于各種烴類的反應,特別是利用分子篩規整的孔系統可以實現擇型催化反應。
沸石分子篩一般是由SiO4,四面體和AlO4四面體通過公共的氧原子連接形成的具有嚴格二維晶格結構。分子篩因AlO4而荷的負電可由質子、堿金屬離子或者是堿土金屬離子中和。通常一種沸石分子篩的硅鋁比可以在一定范圍內改變。分子篩的骨架結構也可以全部由SiO4四面體通過公共的氧原子連接形成,如全硅MFI分子篩Silicalite-1,全硅MEL分子篩Silicalite-2。
本發明的目的是提供一種合成的層狀二氧化硅分子篩,其具有與以往分子篩不同的結構,且可以通過或不通過金屬離子修飾用作催化劑。
本發明提供了一種合成的層狀二氧化硅分子篩,其原粉具有下述的X-射線粉未衍射特征:
d值??()?????????????????????????衍射相對強度(I/I0%)
20.3±0.50?????????????????????????100
9.93±0.20?????????????????????????47±30
7.19±0.10?????????????????????????32±30
6.35±0.10?????????????????????????38±30
4.97±0.10?????????????????????????32±20
4.53±0.10?????????????????????????100
4.00±0.10?????????????????????????44±20
3.22±0.10?????????????????????????40±20
3.18±0.10?????????????????????????33±20
活化或離子交換后具有下述的X-射線粉未衍射特征
d值()?????????????????????????衍射相對強度(I/I0%)
33.7±3.0??????????????????????????37±20
17.5±1.50?????????????????????????40±20
12.5±0.10?????????????????????????55±20
11.1±0.10?????????????????????????25±20
8.79±0.10?????????????????????????45±30
6.23±0.10?????????????????????????50±30
3.91±0.05?????????????????????????35±30
3.41±0.05?????????????????????????100
3.19±0.05?????????????????????????30±20
本發明中所述二氧化硅分子篩原粉中還可以含有雜質,組成為(0.0005-0.01)Na2O∶(1-4)R∶SiO2,其中R代表六亞甲基亞胺。本發明還提供了上述層狀二氧化硅分子篩的制備方法,其特征在于:由氫氧化鈉、去離子水和六亞甲基亞胺制備混合溶液,并攪拌均勻,在室溫和攪拌下,向上述溶液中加入硅溶膠,得到的混合物在室溫下繼續攪拌一小時,反應混合物的摩爾組成比為:H2O/SiO2=10-100;OH-1/SiO2=0.01-1.0;M/SiO2=0.01-2.0;R/SiO2=0.05-1.0;其中M代表堿金屬或堿土金屬,R代表六亞甲基亞胺;反應混合物在高壓釜內150℃晶化24-72小時,晶化產物分離,去離子水洗滌至PH值為7-9,然后在120℃干燥,分子篩在空氣中540℃焙燒除去有機組分。
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