[發明專利]一種測定煤中灰分元素的分析方法

無效

• 申請號: 98104976.1
• 申請日: 1998-01-21
• 公開（公告）號: CN1088518C
• 公開（公告）日: 2002-07-31
• 發明（設計）人: 劉東艷;張園力;樊彥貞
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司)
• 代理人: 李毅,魏樹巍

本發明屬于一種分析測試方法，具體涉及一種測定煤中灰分元素的分析方法。

現有測定煤中灰分元素的方法都是采用：1.粉碎。將煤樣粉碎至0.2mm以下，制成分析煤樣(GB474-83)煤樣的制備方法)；2.灰化。按GB212-91制成分析灰樣；3.稱取一定量的分析灰樣，采用氫氧化鈉銀坩堝熔融，以沸水浸取，鹽酸酸化，以重量法、容量法、比色法或原子光譜法等方法測定Si、Al、Ca、Fe、Mg、Ti、Mn等元素的含量；4.另稱取一份分析灰樣，以HF-H₂SO₄或HF-HClO₄分解，火焰光度法或原子光譜法測定K、Na。(見(B1574-79煤灰成分分析方法；GB4634-84煤灰中K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn的測定方法)這種樣品前處理方法，手續繁瑣、費時，樣品一次處理，不能測定所有灰分元素。在煤樣灰化過程中，不僅受煤層鋪墊厚度、加熱程序和通風條件的限制，而且會改變原礦物的形態和組成，還會造成某些低溫元素的損失。

本發明的目的是提供一種簡單、快捷，一次處理即可測定煤中全部灰分元素的方法。

本發明的分析方法的煤樣的粉碎及灰分元素的分析測定與已有技術相近，其特征在于省去了灰化制取分析灰樣，所述灰分元素的分析測定，勿需分兩步進行，而是一次完成。

本發明分析方法的詳細步驟如下：

1.將煤樣粉碎至0.2mm以下，制成分析煤樣(GB474-83煤樣的制備方法)；

2.稱取一定量的分析煤樣于帶蓋聚四氟乙烯坩堝中，加入相應量的HF和HNO₃，封口，于超聲水浴中提取1.5-2.5小時(日本科學株式會社，B-321型超聲清洗器)，提取液轉入聚乙烯燒杯中，100ml定容，以具有抗氫氟酸系統的電感耦合等離子原子發射光譜儀測定各灰分元素的含量。測定結果與其灰分含量相比，提取率在98％以上，樣品加標回收率為96-104％，同一樣品重復處理九次，測定值平均相對標準偏差小于2.3％；

提取液中加入一定量硼酸絡合過量氫氟酸后，亦可用原子吸收法、火焰光度法、化學法等方法測定各灰分元素的含量。元素含量拆合成相應的氧化物來表示。

本發明簡化了測定煤中灰分元素的步驟，減少了不必要的試劑消耗，克服了現有方法手續繁瑣、費時、制約條件多的不足。采用本發明，煤樣經無機酸直接提取，即可采用適宜分析方法測定其中灰分的全部元素。方法簡便準確、快速，可進行成批樣品分析。

實施例1