[發明專利]一種高密度磁性記錄用的氧化鐵磁性粉末的制備方法

無效

• 申請號: 98104055.1
• 申請日: 1998-01-20
• 公開（公告）號: CN1061452C
• 公開（公告）日: 2001-01-31
• 發明（設計）人: 朱以華;李春忠;吳秋芳
• 申請（專利權）人: 上海華明高技術(集團)有限公司
• 主分類號: G11B5/84
• 分類號: G11B5/84;H01F1/11
• 代理公司: 上海專利商標事務所
• 代理人: 林蘊和

1．一種高密度磁性記錄用的氧化鐵磁性粉末的制備方法，以氧化鐵水合物為原料，在流化床反應器中，用有機硅水解反應，在粒子表面包覆SiO₂保護膜，并經焙燒、還原和氧化制成氧化鐵磁性粉末，該方法包括：

(1)用非氧化性氣體作為流化氣體及有機硅溶液和催化劑氨的載氣，控制反應器溫度在150℃～650℃的條件下，借助于氧化鐵水合物在粒子表面脫水形成水膜，使有機硅在粒子表面優先水解反應，生成均勻的SiO₂保護膜；

(2)在粒子表面包覆SiO₂保護膜的同時，有機硅溶液中的有機溶劑作為還原劑在320℃～650℃溫度范圍內，得到Fe₃O₄或Fe₃O₄／α-Fe₂O₃粉末；

(3)在非氧化-還原性氣氛下，控制溫度在650℃～800℃之間進行焙燒，以進一步消去空洞，并且用氫氣或氫氮混合氣作為還原劑，在350℃～500℃之間進行進一步還原，制成Fe₃O₄磁性粉末；再用空氣或空氮混合氣作為氧化劑，對Fe₃O₄在180℃～250℃之間進行氧化，得到高密度的γ-Fe₂O₃磁性粉末。

2．如權利要求1所述的氧化鐵磁性粉末的制備方法，其特征還在于所述的氧化鐵水合物選自α-FeOOH、γ-FeOOH、β-FeOOH、δ-FeOOH或它們各自的含鉻、鋅或鎳的化合物。

3．如權利要求1所述的方法，其特征還在于所述的有機硅是RSi(OR’)₃或Si(OR)₄，其中R，R’分別是CH₃或C₂H₅。

4．如權利要求1所述的方法，其特征還在于所述的有機溶劑選自C₁-C₆的醇，醚，酯或烷烴。

5．如權利要求2所述的方法，其特征還在于所述的有機硅是RSi(OR’)₃或Si(OR)₄，其中R，R’分別是CH₃或C₂H₅。

6．如權利要求2所述的方法，其特征還在于所述的有機溶劑選自C₁-C₆的醇，醚，酯或烷烴。

7．如權利要求3所述的方法，其特征還在于所述的有機溶劑選自C₁-C₆的醇，醚，酯或烷烴。

8．如權利要求5所述的方法，其特征還在于所述的有機溶劑選自C₁-C₆的醇，醚，酯或烷烴。

9．如權利要求1～8任一項所述的方法，其特征還在于所述的非氧化和非氧化-還原性氣體選自氮氣、氬氣的惰性氣體或CO₂。

10．如權利要求1～8任一項所述的方法，其特征還在于所述的焙燒，還原和氧化是在選自固定床，轉爐或流化床的任一種中進行。

11．如權利要求1～8任一項所述的方法，其特征還在于所述的有機硅和氨采用逆流方式進料。

12．如權利要求9所述的方法，其特征還在于所述的焙燒，還原和氧化是在選自固定床、轉爐或流化床的任一種中進行。

13．如權利要求9所述的方法，其特征還在于所述的有機硅和氨采用逆流方式進料。

14．如權利要求10所述的方法，其特征還在于所述的焙燒，還原和氧化是在流化床中進行的。

15．如權利要求10所述的方法，其特征還在于所述的有機硅和氨采用逆流方式進料。

16．如權利要求12所述的方法，其特征還在于所述的焙燒，還原和氧化是在流化床中進行的。

17．如權利要求12述的方法，其特征還在于所述的有機硅和氨采用逆流方式進料。