[實用新型]提純天然鱗片石墨用沸騰氯化爐

無效

• 申請號: 97231340.0
• 申請日: 1997-12-19
• 公開（公告）號: CN2335953Y
• 公開（公告）日: 1999-09-01
• 發明（設計）人: 夏云凱;蔣宇
• 申請（專利權）人: 夏云凱;蔣宇
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B01J8/18
• 代理公司: 北京三友專利代理有限責任公司
• 代理人: 馬婭佳

本發明是非金屬礦深加工領域，具體地講是一種新的提純天然鱗片石墨化工設備。

一般礦床開采所得的天然鱗片石墨礦石品位C％從3％-20％不等，按各礦床礦石性質的不同，經常規多段磨礦和多段浮迭后一般可得到品位為85-95％的中碳石墨產品，再采用各種物理方法及化學方法，將石墨粉中雜質SiO₂、Al₂O₃及Fe₂O₃等進一步去除，可得到品位98％以上的高碳產品。國內目前中碳石墨提純法主要分物理法及化學法兩大類。物理法主要采用兩段振動磨加兩段浮選的方法，通過振動磨將中碳石墨粉細磨，使石墨晶體與夾雜脈石雜質解離，然后再用常規浮選方法分離。使用該工藝一般可將中碳石墨品位提高至97％以上，但很難超過98.5％，且由于采用振動磨細磨原料，原料中大鱗片將破壞嚴重，大鱗片無法保留。另外該工藝碳回收率也較低，一般只有60％左右。故該工藝只適用于微晶石墨處理，無法用于大鱗片石墨粉的提純，適用面較窄。化學法目前主要分酸堿法(《石墨》，中國建筑工業出版社，1979)，酸法(中國專利公告號1052463)及干法提純技術，(發明專利：申請號94105051.3公告號CN1094695A.)。

目前國內主要石墨礦山所使用的是酸堿法，該酸堿法是先將固體NaOH配置成50％的溶液，再和石墨按重量比1∶0.8混合，攪拌均勻后進入熔融作業，然后冷卻至100℃以下，加水浸取，時間為1小時。浸取后進入洗滌作業階段，去除堿溶性雜質后，再加入重量為石墨量30％的鹽酸，去除酸熔性雜質后，再經水洗至中性，最后還須將石墨脫水干燥。該方法有如下缺點：①工藝流程復雜；②三廢污染大，特別是廢水，每加一噸石墨須用水60噸左右，且大多數以酸堿廢水形式外排；③碳回收率低。由于該法為濕法處理，在堿溶作業中，石墨中雜質SiO₂大多以硅酸鈉或偏硅酸鈉形式進入廢水中，該廢水與酸性廢水中和后，混合生成硅膠和氫氧化鋁，呈紫狀物懸浮于水中，并與微細石墨一起形成灰黑色高濁度廢水，碳回收率只有70％，因此酸堿法處理細鱗片石墨如-200目，-325目或更細的中碳石墨時，其實用性將完全散失。

國內也有為數不多的企業使用酸法小批量處理中碳石墨。該法主要是將HCl,HNO₃和HF等強酸組成混合酸，直接處理中碳石墨，該法由于使用混合強酸，設備腐蝕特別嚴重，處理時間2-4天，廢水含氟高，處理非常困難，至今尚未形成工業生產規模。

國內目前正在研究的干法提純工藝，其工藝原理主要是將石墨粉加熱至高溫1100℃左右時，通入氯氣Cl₂，石墨粉中有價金屬雜質將轉成氣相或凝聚相的金屬氯化物而與碳分離，從而提高石墨的品位。在石墨粉中主要氧化物雜質為SiO₂,Fe₂O₃及Al₂O₃，在1100℃氯化條件下，其反應式為：

其中SiCl₄沸點為58℃,FeCl₃沸點315℃,AlCl₃?182.7℃升華。因此，在高溫氯化條件下，SiO₂,Fe₂O₃及Al₂O₃將轉成氣相揮發，石墨得到提純。氯化法在有色冶金行業已廣泛使用，并積累有豐富的生產經驗。國內目前也有部分碳素廠采用高溫氯化法對人造石墨制品進行提純，這種方法生產成本高，氯化溫度達2000℃以上，加熱時間長，每個生產周期約10～15天，電耗達15000KWhr～20000KWhr/噸產品，從經濟角度考慮，該生產方式及設備難以處理粉末天然鱗片原料。