[發明專利]制備磺酰胺的方法

無效

• 申請號: 97180414.1
• 申請日: 1997-11-27
• 公開（公告）號: CN1088057C
• 公開（公告）日: 2002-07-24
• 發明（設計）人: S·M·布朗;J·P·穆克斯沃爾斯;B·D·戈特
• 申請（專利權）人: 曾尼卡有限公司
• 主分類號: C07C303/38
• 分類號: C07C303/38;C07C311/03
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 譚明勝

本發明涉及制備烷烴-磺酰胺的方法，具體地說，本發明涉及獲取烷烴-磺酰胺在極性有機溶劑中的溶液的方法。

烷烴-和芳烴磺酰胺為人所熟悉并可用于化學的不同方面例如在合成除草活性化合物中的中間體。磺酰胺可方便地通過磺酰鹵與相應的伯胺或仲胺或氨反應來制備，例如：

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有各種文獻闡述了在有機溶劑中這種類型的合成，例如US5455377公開了用脂族腈如乙腈作為溶劑，EP?519235公開了使用二氧戊環作為溶劑。使用有機溶劑具有下列缺點：需要再循環系統和其通常為揮發性且昂貴的溶劑。此外這種方法產生溶劑濕潤的鹵化銨或氫鹵化胺，它們可能會產生處理問題。

EP?439687公開了一種在沒有另外的溶劑存在的沸騰條件下制備烷烴-和芳烴磺酰胺的方法。該方法具有需要使用無水氨或胺的缺點。在所述反應中產生的鹵化銨或氫鹵化胺副產物可用堿金屬氫氧化物如氫氧化鈉或氫氧化鉀處理而形成可回收的相應堿的鹵化物鹽和游離氨或烷基銨。所述磺酰胺/鹽混合物可直接用于其計劃的用途或者可通過溶劑提取后過濾從所述鹽中回收。EP?439687的一個對比例公開了使用氫氧化銨水溶液制備甲磺酰胺的方法。但是，在這個具體實施例中，反應一旦完成后就將水減壓蒸發，沒有嘗試將得到的甲磺酰胺和氯化銨分離。

EP?333557公開了一種產生兩相混合物的從芳基磺酰鹵制備芳基磺酰胺的方法。

本發明提供了制備下式的磺酰胺的方法：

???????????????????RSO₂NR¹R²

式中R代表C₁-C₁₀烷基；和R¹和R²分別代表氫、C₁-C₁₀烷基或C₆-C₁₀芳基；它包括使相應下式的烷烴-或芳烴磺酰鹵：

???????????????????RSO₂Hal

式中Hal代表鹵素；與相應下式的化合物：

???????????????????NHR¹R²在含水溶劑中反應并將磺酰胺從得到的混合物提取到一極性有機溶劑中。

本發明方法可分批、半連續或連續進行。

按照本發明方法制備的烷烴磺酰胺可包括直鏈、支鏈或環狀C₁-C₁₀烷基。本發明方法具體可用于制備短鏈烷烴磺酰胺如C₁-C₄烷烴磺酰胺，特別是甲磺酰胺和乙磺酰胺。

用作原料的式RSO₂Hal的磺酰鹵優選磺酰氯。

當R¹和R²代表C₁-C₁₀烷基或C₆-C₁₀芳基時，它們可代表的具體基團包括苯基、萘基和直鏈、支鏈或環狀C₁-C₁₀烷基。但是，R¹和R²優選代表氫，就是說所述式NHR¹R²化合物是氨。

本發明方法所需的原料可從市場上購買或者可通過本領域技術人員熟知的方法制備。

在本發明的方法中，優選將磺酰鹵加入到式NHR¹R²化合物的水溶液中。用于所述反應的化合物NHR¹R²的溶液優選為10-35％的溶液，更優選為飽和溶液。用于所述反應中的化合物NHR¹R²與磺酰鹵的摩爾比率優選為約2.5-5.0，更優選為3.0-4.0。磺酰鹵加入到反應混合物中的操作優選在從環境溫度到約80℃的溫度、更優選在25-50℃的溫度下進行。