[發(fā)明專利]冷庫冷凍分離甲苯二異氰酸酯的方法

無效

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• 申請日: 1997-11-20
• 公開（公告）號: CN1218034A
• 公開（公告）日: 1999-06-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 王鵬
• 主分類號: C07C265/14
• 分類號: C07C265/14;C07C263/20
• 代理公司: 沈陽市專利事務(wù)所
• 代理人: 裴世亮

本發(fā)明涉及一種分離甲苯二異氰酸酯的方法，特別是一種冷庫冷凍分離甲苯二異氰酸酯的方法，用于提取2.4-甲苯二異氰酸酯。

甲苯二異氰酸酯(英文簡稱TDI)，按其異氰酸酯基在苯環(huán)上所處位置的不同，它有2.4-甲苯二異氰酸酯和2.6-甲苯二異氰酸酯兩種異構(gòu)體，這兩種異構(gòu)體可以按各種比例構(gòu)成混合物，而其在混合物中所占的比例常用2.4體/2.6體的比值表示，目前較有工業(yè)價值的甲苯二異氰酸酯有純2.4-甲苯二異氰酸酯又稱T-100，是生產(chǎn)聚氨酯橡膠的主要原料，80/20的TDI又稱T-80，原料耒源廣，目前T-100的生產(chǎn)通常是在甲苯一次硝化后將對硝基甲苯分離出來，然后再將其二次硝化成2.4-二硝基甲苯(DNT)，再還原成甲苯二氨(TDA)，經(jīng)光氣化后即得2.4-甲苯二異氰酸酯(T-100)，這種生產(chǎn)方法由于甲苯硝化時使用大量的硝酸(約40％)和硫酸(約60％)，使設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，因此對分離設(shè)備要求較高，大大增加了設(shè)備的成本，同時2.4甲苯二異氰酸酯的收率也非常低不到40％，給分離甲苯二異氰酸酯帶來麻繁。

本發(fā)明的目的是提供一種泠庫泠凍分離甲苯二氰酯的方法，它不僅T-100收率高達(dá)50％以上，同時使T-100含量達(dá)97％以上，而且不腐蝕設(shè)備。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，基于2.4體和2.6體的凝固點的差異，采用冷庫冷凍的工藝將其分離，溫度、時間、分離次數(shù)及密封程度都直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量，其提取工藝方法是：

(1)將甲苯二異氰酸酯T-80原料分裝在密封的容器中，放置冷庫中；

(2)調(diào)節(jié)冷庫溫度至8℃，在8℃下恒溫保持36小時；

(3)36小時后，再將冷庫溫度從8℃降至4℃，在4℃下恒溫保持36小時；

(4)36小時后，再將冷庫溫度從4℃降至0℃，在0℃下恒溫保持36小時；

(5)36小時后，再將冷庫溫度從0℃降至-4℃，在-4℃下恒溫保持36小時；

(6)36小時后，再將冷庫溫度從-4℃降至-8℃，在-8℃下恒溫保持12小時；

(7)12小時后進(jìn)行第一次分離，分裝在容器中的甲苯二異氰酸酯T-80中的兩種異構(gòu)體其中部分凍結(jié)成固態(tài)，將部份處于液態(tài)的2.6體從容器中倒出，容器再重新密封；

(8)容器重新密封后，將冷庫溫度回升至6-8℃，在6-8℃下恒溫保持108小時；

(9)108小時后，進(jìn)行第二次分離，打開容器封蓋，將再次分離變成液態(tài)的2.6體倒出，容器中剩余的部份即為2.4體；

2.4-甲苯二異氰酸酯，總收率55-50％，含量97-98.2％。

由于采用了上述工藝方法，使T-100含量達(dá)97-98.2％、總收率達(dá)55-50％以上，它不僅工藝簡單、收率高、無污染，而且成本低、不腐蝕設(shè)備。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實施例一(1)將甲苯二異氰酸酯T-80原料5噸，分裝在20個250公斤的桶中封裝后置于冷庫中；

(2)調(diào)節(jié)冷庫溫度依次下降至8℃、4℃、0℃及-4℃，在8℃、4℃、0℃及-4℃四種溫度下分別恒溫保持36小時；

(3)在-4℃下保持36小時后，將冷庫溫度再降至-8℃，在-8℃下恒溫保持12小時；

(4)12小時后將部分沒有固化依然處于液態(tài)的2.6體從桶中倒出，重新封蓋；

(5)重新封蓋后，再將冷庫溫度回升至6℃，在6℃下恒溫保持108小時；

(6)108小時后，再次將分離變成液態(tài)2.6體從桶中倒出；

從5噸甲苯二異酸酯原料中提取的2.4-甲苯二異氰酸酯2.75噸，收率55％、含量97％。

實施例二

(1)將甲苯二異氰酸酯T-80原料5噸，分裝在20個250公斤的桶中，封裝后置于冷庫中；

(2)調(diào)節(jié)冷庫溫度依次下降至8℃、4℃、0℃及-4℃，在8℃、4℃0℃及-4℃四種溫度下分別保持36小時；

(3)在-4℃下保持36小時后，將冷庫溫度再降至-8℃，在-8℃下恒溫保持12小時；

(4)12小時后將部分沒有固化依然處于液態(tài)的2.6體從桶中倒出，重新封蓋；

(5)重新封蓋后，再將冷庫溫度回升至8℃，在8℃下恒溫保持108小時；

(6)108小時后，將再次分離變成液態(tài)2.6體從桶中倒出；

從5噸甲苯二異酸酯原料中提取的2.4-甲苯二異氰酸酯2.5噸、收率50％、含量98.2％。