[發(fā)明專(zhuān)利]交聯(lián)聚合物的制造方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 97114999.2
• 申請(qǐng)日: 1997-06-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN1101414C
• 公開(kāi)（公告）日: 2003-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 初田卓己;柳瀨透;藤田康弘;木村一樹(shù)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 株式會(huì)社日本觸媒
• 主分類(lèi)號(hào): C08J3/24
• 分類(lèi)號(hào): C08J3/24
• 代理公司: 中國(guó)專(zhuān)利代理(香港)有限公司
• 代理人: 楊麗琴

1.一種交聯(lián)聚合物的制造方法，它包括使一種可聚合單體水溶液進(jìn)行聚合，所述水溶液含有水溶性乙烯化不飽和單體(A)，和通過(guò)聚合能夠形成水凝膠狀聚合物的第1交聯(lián)劑(B)，其中，所述交聯(lián)聚合物被用于獲得一種吸水性樹(shù)脂，所述第1交聯(lián)劑(B)選自下述化合物的至少一種：

(B-1)分子中有至少兩個(gè)可聚合不飽和雙鍵的化合物；

(B-2)分子中有至少兩個(gè)基團(tuán)的化合物，該兩個(gè)基團(tuán)能夠與水溶性乙烯化不飽和單體的功能團(tuán)反應(yīng)，

(B-3)分子中有至少一個(gè)可聚合不飽和雙鍵和至少一個(gè)可與水溶性乙烯化不飽和單體的功能團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)的基團(tuán)的化合物；

(B-4)在分子單元中有至少兩個(gè)點(diǎn)能與水溶性乙烯化不飽和單體的功能團(tuán)反應(yīng)的化合物；

(B-5)一種親水性聚合物，它能夠在所述單體組分的聚合期間，通過(guò)接枝鍵合而形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)；

其中，所述制備交聯(lián)聚合物的方法包括，

進(jìn)行所述聚合，所述聚合作用從聚合開(kāi)始的時(shí)刻至全部聚合體系均被膠化的時(shí)刻為止基本上處于靜態(tài)；

接著，向所述聚合體系施加充分的剪切力，借此，在所述聚合體系因聚合熱而升溫至最高溫度之前，使所述水凝膠聚合物進(jìn)行粉碎；以及，

進(jìn)一步繼續(xù)進(jìn)行所述聚合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述含有水溶性乙烯化不飽和單體和通過(guò)聚合能夠形成水凝膠狀聚合物的第1交聯(lián)劑的可聚合單體水溶液的聚合反應(yīng)包括：

進(jìn)行一種從聚合開(kāi)始時(shí)刻至聚合體系全部凝膠化時(shí)刻處于基本上靜態(tài)的除熱聚合，

接著，對(duì)所述聚合體系施加充分的剪切力，借此，在該聚合體系因聚合熱而升溫至最高溫度之前，對(duì)所述水凝膠狀聚合物進(jìn)行粉碎；以及，

繼續(xù)進(jìn)行除熱聚合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述含有水溶性乙烯化不飽和單體和通過(guò)聚合能夠形成水凝膠狀聚合物的第1交聯(lián)劑的可聚合單體水溶液的聚合反應(yīng)包括：

在裝有至少一個(gè)旋轉(zhuǎn)臂或至少一個(gè)攪拌器的反應(yīng)容器中，進(jìn)行一種從聚合開(kāi)始時(shí)刻至聚合體系全部凝膠化時(shí)刻處于基本上靜態(tài)的除熱聚合；

接著，通過(guò)至少一個(gè)旋轉(zhuǎn)臂或至少一個(gè)攪拌器對(duì)所述聚合體系施加充分的剪切力，借此，在該聚合體系因聚合熱而升溫至最高溫度之前，對(duì)所述水凝膠狀聚合物進(jìn)行粉碎；以及，

繼續(xù)進(jìn)行除熱聚合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的交聯(lián)聚合物的制造方法，其中，使所述聚合體系在溫度至少達(dá)到40℃時(shí)處于基本上靜置狀態(tài)下進(jìn)行聚合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在聚合開(kāi)始時(shí)刻與聚合體系全部凝膠化時(shí)刻之間，對(duì)所述水凝膠狀聚合物進(jìn)行暫時(shí)的破碎。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，在聚合開(kāi)始時(shí)刻與聚合體系全部凝膠化時(shí)刻之間，通過(guò)至少一個(gè)旋轉(zhuǎn)臂或至少一個(gè)攪拌葉的旋轉(zhuǎn)對(duì)所述水凝膠聚合物進(jìn)行暫時(shí)的破碎。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，使所述聚合體系在溫度至少達(dá)到50℃時(shí)處于基本上靜置狀態(tài)下進(jìn)行聚合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述靜態(tài)的靜置時(shí)間至少為60秒。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，達(dá)到最高溫度時(shí)的水凝膠聚合物的尺寸不足150mm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述聚合體系達(dá)到最高溫度以后，使該聚合體系在50-85℃至少保持5分鐘。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述可聚合單體水溶液包括乙烯化不飽和單體(A)和交聯(lián)劑(B)作為主要組分，

所述乙烯化不飽和單體(A)選自丙烯酸和/或其堿金屬鹽、銨鹽、或胺鹽，

所述第一交聯(lián)劑(B)選自分子中有至少兩個(gè)可聚合不飽和雙鍵的化合物。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，所述聚合性單體水溶液的水溶性乙烯化不飽和單體的濃度為10-80重量％。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述第1交聯(lián)劑的量，相對(duì)于該水溶性乙烯化不飽和單體為0.001-20重量％。