[發明專利]利用超臨界狀態的分散方法與分散裝置

無效

• 申請號: 97113670.X
• 申請日: 1997-06-24
• 公開（公告）號: CN1057480C
• 公開（公告）日: 2000-10-18
• 發明（設計）人: 上和野滿雄;仁志和彥;井上芳隆
• 申請（專利權）人: 株式會社井上制作所
• 主分類號: B01F13/00
• 分類號: B01F13/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 溫大鵬,楊松齡

本發明涉及固體(微粒)和液體混合分散的固-液系分散、液體與液體混合乳化之類的液-液系分散、或是固-液(水)-液(有機溶劑)系分散的方法，具體涉及到使用超臨界狀態的超臨界溶劑進行分散作為分散手段為其特征的分散方法與分散裝置。

為了分散用作涂料、油墨、陶瓷、化妝品、食品和其它原料的固系分散介質，采用了捏和機、輥磨機、媒質分散機等；而為了乳化液系的分散介質則采用了均化器等，這樣的處理方法由于是用機械方法給分散粒子以剪切力使其微粒化，一般需用一定的時間，而在處理后還需進行洗凈裝置等麻煩工作。

為了改進上述分散方法，已提出過這樣的分散方法，即在超臨界狀態下將溶劑與分散介質混合，通過使此溶劑急速膨脹讓分散介質微粒化后，噴吹到清漆、甲苯等組成的媒質中，但在這種方法中，微粒在噴吹入媒質中時會發生再凝聚而有可能使分散狀態劣化。

本發明的目的在于提供利用超臨界狀態的這樣的分散方法與分散裝置，它們利用超臨界流體能在改變壓力與溫度等的條件下，使密度連續而迅速地從氣體狀的密度變為液體狀的密度的性質；本發明的目的還在于能獲得最好是能由計算機控制操作的利用超臨界狀態的分散方法與分散裝置。

為了實現上述目的，根據本發明，提供了具有下述特征的利用超臨界狀態的分散方法及其裝置：將混合分散介質與溶劑成的混合物供給于超臨界容器，向此超臨界容器中供給超臨界溶劑，加熱加壓此超臨界溶劑使其從氣相狀態變到超臨界流體，在此超臨界容器內混合前述混合物與前述超臨界流體，然后將上述混合物與超臨界流體的超臨界混合物導入爆碎槽，在此爆碎槽內向大氣壓變化進行噴出并會發生碰撞，而使上述分散介質在溶劑中分散。

在本發明中，所謂超臨界溶劑是指為形成超臨界狀態所用的溶劑；而所謂超臨界狀態、超臨界流體，是指超過臨界溫度、臨界壓力時的那種超臨界狀態、超臨界流體，此外還包括雖然是在稍低于那種臨界溫度、臨界壓力，但由于相變的狀態變化能在極短的時間內發生，因而能同上述超臨界狀態、超臨界流體按基本一致的方式處理的亞臨界狀態、亞臨界流體。

本發明中的所謂爆碎是指能產生下述效果的操作。

(1)當分散介質為多孔性粒子時，在它的細孔或微細間隙內，由于超臨界流體的浸入，在急速減壓時急劇的體積膨脹作用下，會產生破碎、分散的效果；

(2)從具有細孔或狹窄間隙的狹縫的噴頭將超臨界狀態的分散液，以音速至超音速的流速噴出，給分散介質以高的剪切變形作用而產生破碎、分散效果；

(3)在對應于噴出液體微粒的質量的慣性力作用下與壁面等碰撞，由此而能給予分散介質以沖擊作用，產生破碎、分散效果。

圖1為本發明的固(微粒)-液系分散方法的說明圖，其中(A)為料漿的裝入工序、(B)為超臨界狀態化工序、(C)為采用噴流攪拌時的攪拌混合工序、(D)為采用爆碎噴嘴和垂直板狀碰撞部時的爆碎工序。

圖2為攪拌裝置的說明圖，其中(A)表明噴流攪拌、(B)表明超聲波攪拌、(C)表明由外部移動磁場驅動的振動板、(D)表明由外部移動磁場驅動的回轉翼。????

圖3示明爆碎槽的碰撞部，(A)、(B)都是采用了帶罩的碰撞板時的說明圖，(C)為對流碰撞情形的說明圖。

圖4表明在室溫、常壓下從氣體超臨界溶劑形成超臨界狀態的溫度與壓力的操作過程，其中(A)為溫度-壓力操作過程、(B)為溫度-壓力操作過程在密度-壓力等溫線中的表示、(C)為表明溫度-壓力操作過程在密度-溫度等壓線圖中表示形式的曲線圖。

圖5表明在室溫、常壓下從液體超臨界溶劑形成超臨界狀態的溫度與壓力的操作過程，其中(A)為溫度-壓力操作過程、(B)為溫度-壓力操作過程在密度-壓力等溫線圖中的表示、(C)為表明溫度-壓力操作過程在密度-溫度等壓線圖中表示形式的曲線圖。

圖6表明本發明的液-液系的分散方法，(A)說明裝入乳化液工序的說明圖、(B)為超臨界狀態化工序的說明圖、(C)為采用噴流攪拌時的攪拌混合工序的說明圖、(D)為采用了爆碎噴嘴和垂直板狀碰撞部時爆碎工序的說明圖。

圖7說明本發明分散裝置一實施例。

圖8說明據本發明進行分散的實施例與比較例的分散狀態。

圖9是表明據本發明進行分散的實施例與比較例的粒徑分布的曲線圖。