[發(fā)明專利]大黃中大黃酸的提取與純化方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 97107047.4
• 申請日: 1997-07-17
• 公開（公告）號: CN1059893C
• 公開（公告）日: 2000-12-27
• 發(fā)明（設計）人: 袁倚盛;趙飛浪
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍南京軍區(qū)南京總醫(yī)院
• 主分類號: C07C65/40
• 分類號: C07C65/40;C07C51/48;A61K35/79
• 代理公司: 南京大學專利事務所
• 代理人: 黃嘉棟

本發(fā)明涉及蒽醌衍生物，是一種蒽醌的羧酸，具體地說，是從中藥大黃中提取和純化大黃酸的方法。

中國古代就用生大黃或炮制大黃入藥(見《中成藥研究》1983，NO.5，11-12)。

近年報道了從大黃中提取大黃蒽醌的研究(《中藥通報》VOL.12(5)，286-288，1987)。尚未有從大黃中提取、分離出大黃酸的報道。

市售的大黃中成藥均為從大黃中提取的混合藥物。這些制劑雖有效，但療效不穩(wěn)定，并且未能除去有毒副作用的組分。

本發(fā)明的目的是提供一種從大黃中提取分離出單一的有效成份大黃酸Rhein)的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種大黃酸的提取純化方法，它是將大黃的根、莖切片，加酒精提取，可以用40％以上的酒精水溶液，提取可在10-80℃進行，提取液蒸去酒精，濃縮成稀糖漿狀，加入濃鹽酸水解，水解可在40-70℃進行，水解可在0.5-2.0小時完成，水解液用乙醚提取，再用稀碳酸氫鹽溶液提取出乙醚提取液中的大黃酸，加酸酸化碳酸氫鹽提取液得到黃色沉淀的粗制大黃酸。粗制的大黃酸用水洗滌，干燥后得紅棕色粉末，其中含大黃酸約為50％。

粗制的大黃酸用醋酸重結(jié)晶后得黃色針狀晶體，熔點為318-320℃。

采用本發(fā)明的大黃酸的提取純化方法，可以方便地從大黃中提取、純化得到大黃酸，作為藥物，其療效顯著，并降低了大黃的毒副作用。

實施例：

選甘肅產(chǎn)掌葉大黃根、莖1公斤，用水濕潤后切成2-5mm薄片，置提取罐內(nèi)，加50％乙醇2000ml，加熱回流6小時，將提取液轉(zhuǎn)移到減壓釜內(nèi)，蒸出酒精，蒸至原體積的1/3，呈稀糖漿狀。在攪拌下加入濃鹽酸(11.7mol/L)，20份體積的大黃濃縮液加1體積的濃鹽酸，在50℃水解1小時，冷卻后用等體積的乙醚提取2次，合并乙醚提取液，用與乙醚等體積的5％NaHCO₃提取1次，在NaHCO₃提取液中攪拌下加入濃鹽酸(11.7mol/L)至PH2以下，得到黃色沉淀，靜置4小時以上，傾去上層清液，抽濾出沉淀，用水洗至洗滌液呈中性，干燥后得紅棕色粉末狀的粗大黃酸10克，含量約為50％。用乙醇一丙酮(1∶1v/v)混合液洗滌粗大黃酸(每100克粗大黃酸用5ml醇一酮混合液)，抽濾后用醋酸重結(jié)晶，得黃色針狀晶體5克，熔點為；318-320℃，色譜分析表明與大黃酸標準品一致。