[發明專利]導熱油氫化三聯苯再生方法

無效

• 申請號: 97106998.0
• 申請日: 1997-06-17
• 公開（公告）號: CN1055675C
• 公開（公告）日: 2000-08-23
• 發明（設計）人: 吳耿良;呂震江
• 申請（專利權）人: 吳縣市東海化工廠
• 主分類號: C07C15/14
• 分類號: C07C15/14;C07C7/00
• 代理公司: 江蘇省專利事務所
• 代理人: 王荷英

本發明涉及化學工業中用作加熱器傳熱介質的一種有機熱載體的再生方法，特別是導熱油氫化三聯苯的再生方法。

導熱油是化學工業中作為加熱器傳熱介質的有機熱載體，它通過加熱器將熱量傳遞給用熱單元。氫化三聯苯是高溫液相使用的熱載體，它是三聯苯部分加氫的產物，具有熱穩定性好，液相使用溫度高，凝固點低(<-25℃)，餾份重(330℃-420℃)，蒸氣壓低，液相使用時操作壓力低等優點。被廣泛用于合成纖維、合成樹脂、醫藥及石油化工等領域。氫化三聯苯長期在高溫下運行，會產生熱裂解、縮聚和結焦過程，裂解產生低沸組分和高沸組分，造成閃點下降，殘炭和酸值增加，容易發生爆炸、腐蝕設備、積焦等，影響設備的正常運行。因此氫化三聯苯必須適時更換或再生處理。目前采用單純的分餾處理方法，由于某些共沸物難以除去，因而處理后的氫化三聯苯殘炭和酸值仍不能達到要求。

本發明的目的是提供一種導熱油氫化三聯苯的再生方法，它使氫化三聯苯再生后的殘炭、酸值、粘度、閃點、餾程均符合要求，使熱載體及設備能正常運行，確保安全生產。

本發明的方法按下列步驟：①化學處理：將廢舊導熱油氫化三聯苯加熱至70-80℃，根據酸值加入堿或酸調整pH值至中性，用清水洗滌2-3次；②吸附過濾：按上述處理后的廢舊氫化三聯苯總重量的3-5％加入活性炭，加熱至110-125℃，攪拌混合，趁熱壓濾，收集未被吸附的物料；③分餾精制：將上述物料投入分餾釜，分餾除去＜330℃的低沸餾份和＞420℃的高沸餾份，收集330℃-420℃餾份貯入成品槽，供系統作為熱載體再利用，上述所說的堿可使用純堿或氫氧化鈉，所說的酸可以是稀硫酸。

本發明通過化學處理除去不飽和物質，并使酸值下降，吸附過濾除去高沸點粘稠物和焦炭，用本方法再生后的氫化三聯苯導熱油，其殘炭、酸值、粘度、閃點及餾程各指標全部符合國內有關部門制定的標準，確保導熱油聯苯混合物正常運行，避免設備發生腐蝕、爆炸或因焦炭沉積而影響系統工況及裝置損壞等事故。

氫化三聯苯再生實施例：

將廢舊氫化三聯苯1500kg，分析其理化指標(見表1)后按以下步驟再生。

(1)化學處理

將上述廢舊氫化三聯苯加熱至80℃，加入10％NaCl溶液60kg，攪拌30分鐘，靜置60分鐘。將下層廢堿液分出，上層油液分析測得酸值為0.012?KOH?mg/g，然后用清水洗滌三次，得中性溶液1460kg。

(2)吸附過濾

上述中性溶液中加入60kg糖用活性炭，加溫到110-125℃攪拌30分鐘，趁熱通入板框壓濾機進行壓濾，得濾液1405kg，濾渣115kg是高沸點粘稠組分、焦炭與活性炭的泥狀廢棄物。

(3)分餾精制

將上述濾液投入分餾釜中，加熱使釜內溫度達60℃進行減壓蒸餾，真空度保持0.095MPa，當釜內溫度達到220℃，塔頂溫度達190℃時，有低沸物餾出，當釜內溫度達240℃，塔頂溫度210度時，共餾出低沸物80kg，此時切割收集成品，釜內溫度繼續升至320℃，塔頂溫度240℃，得氫化三聯苯成品1230kg，從釜內放出殘渣73kg，損耗27kg，成品收率82％，再生所得成品的理化測試數據見表1，從表1再生前后的對比可見，廢舊氫化三聯苯經本發明方法再生后，各項理化數據均得以改善，符合國家有關標準，可作為導熱油再利用。

????????表1導熱油氫化三聯苯的理化測試數據??項目?????????????????????再生前???????????????????再生后外觀???????????????????????棕黑色???????????????????淡黃色密度(20℃)?????????????????1.020g/cm³??????????????1.005g/cm³閃點(開口)?????????????????100℃????????????????????170℃水份???????????????????????0.05％???????????????????0.02％運動粘度(40℃)?????????????29mm²/s?????????????????23mm²/s餾程：

?初餾點????????????????280℃????????????????????330℃

?5％???????????????????300℃????????????????????335℃

?95％??????????????????425℃????????????????????405℃酸值???????????????????????0.3?KOH?mg/g?????????????0.02?KOH?mg/g殘炭???????????????????????0.5％????????????????????0.02％凝固點?????????????????????-30℃????????????????????-30℃