[發明專利]一種釕/碳負載型貴金屬加氫催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 97103653.5
• 申請日: 1997-03-27
• 公開（公告）號: CN1048193C
• 公開（公告）日: 2000-01-12
• 發明（設計）人: 曹俊清;費超;余建強;王平海
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: B01J23/46
• 分類號: B01J23/46;B01J21/18
• 代理公司: 中國有色金屬工業總公司專利事務所
• 代理人: 李迎春,王連發

一種釕/碳負載型貴金屬加氫催化劑及其制備方法，涉及一種用于化工、醫藥行業的一種貴金屬加氫催化劑，特別是一種以葡萄糖為原料進行生產山梨醇的流化床反應時所用的一種貴金屬催化劑及其制備方法。

目前，以葡萄糖為原料催化加氫生產山梨醇，大都采用傳統的雷利鎳(骨架鎳)作催化劑。該反應條件比較苛刻，要求反應的溫度較高，反應壓力大，達15MPa。生產山梨醇的單位成本高，催化劑的消耗量很大，生產每噸山梨醇大約消耗2kg的催化劑。

本發明的目的就是為了克服使用現有的催化劑以葡萄糖為原料進行流化床反應生產山梨醇過程中，存在的反應條件苛刻，生產成本高的缺點，提供一種反應條件寬、催化劑消耗低、生產成本低的一種新型釕/碳負載型貴金屬加氫催化劑及其制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種釕/碳負載型貴金屬加氫催化劑，其特征在于：催化劑包括由活性碳和負載于活性碳上并經活化處理的金屬釕組成。釕的含量為：4.8～5.3％，其余為活性碳及不可避免的雜質，其中

????????????????????Cl^-＜1×10^-6M，

????????????????????Fe＜1×10^-4M，

????????????????????Pb＜1×10^-4M，

????????????????????Cu＜1×10^-4M。

催化劑活性碳載體的比表面積為600～1300m/g，孔容為0.2～2.2ml/g，粒度分布范圍：100％＜210μm。

本發明的一種釕/碳負載型貴金屬加氫催化劑的制備方法，包括碳載體的選擇和再活化處理、活性組份釕的制備、活性組份釕鹽在碳載體上的沉積、催化劑的活化處理，其特征在于：

a.選擇符合要求的活性碳后，在真空度為1.013×10^-3～1.013×10^-4Pa，升溫至溫度為500～1200℃，在恒溫10～30小時條件下進行進一步的活化和強化處理；

b.活性組分釕鹽的制備在真空度為1.013×10^-3～1.013×10^-4Pa條件下，將釕粉在50～250℃進行氯化反應，制得氯化釕；

c.將氯化釕鹽制成10～100g/l的溶液，控制溫度在10～100℃時，在強力攪拌下以此溶液浸漬經再活化處理的活性碳，使釕有效地負載在活性碳載體上；

d.用選自羥胺、甲醛水合肼及氫氣中的一種或任意二種以上的混合物，在0-100℃溫度下。對上述過程所制制得催化劑進行180-360分鐘的活化處理，過濾，用去離子水洗滌至Cl^-＜1×10^-6M，最后在溫度為120-220℃，真空度為1.013×10^-3～1.013×10^-4Pa條件下干燥，在氮氣保護下出爐。

本發明的釕/碳負載型貴金屬加氫催化劑，與傳統的雷利鎳催化劑相比，可使原來山梨醇的生產條件的苛刻要求得以緩解，反應溫度可降至105℃，反應壓力可降至3MPa。采用本發明的釕/碳負載型貴金屬加氫催化劑生產每山梨醇，僅消耗催化劑0.1kg，可有效地降低成本，提高生產效率。而且本發明/碳負載型貴金屬加氫催化劑的制備方法其制備工藝穩定可靠，是在以葡萄糖為原料進行生產山梨醇的醇流化態反應時的一種比較理想的催化劑。

下面結合實例對本發明的一種釕/碳負載型貴金屬加氫催化劑及其制備方法，作進一步的說明。

一種釕/碳負載型貴金屬加氫催化劑，包括活性碳和負載活性碳上并經活化處理的金屬釕，其中釕的含量為：4.8～5.3％，Cl^-6＜1×10^-6M，Fe＜1×10^-4M，Pb＜1×10^-4M，Cu＜1×10^-4M，其余為活性碳及不可避免的雜質。

催化劑活性碳載體的比表面積在600～1300m/g，孔容為0?2～2.2ml/g，粒度分布范圍：100％＜210μm。

本發明的制備方法，包括以下四個步驟。

1.碳載體的選擇和處理