[實用新型]激光顯微熱解分析取樣裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 96218110.2
• 申請日: 1996-08-20
• 公開（公告）號: CN2264908Y
• 公開（公告）日: 1997-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金奎勵;蔣金鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國礦業(yè)大學(xué)北京研究生部
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 煤炭工業(yè)專利事務(wù)中心
• 代理人: 俞佳

本實用新型屬化學(xué)分析裝置通過激光熱解，廣泛適用于顯微有機物質(zhì)的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的分析。

當(dāng)今，對顯微有機物質(zhì)的微區(qū)分析主要采用進口儀器，如飛行時間二次離子質(zhì)譜儀、激光顯微探針、顯微傅里葉紅外等，這些儀器對了解顯微有機物質(zhì)的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)有較好的效果，但價格比較昂貴，很多單位無法購買。另外，以上設(shè)備均不能了解顯微有機物質(zhì)熱解特征，如：一般材料的顯微有機物質(zhì)熱解性質(zhì)，煤和油、氣源巖中顯微有機物質(zhì)熱解和成烴特征，尤其是不能射穿礦物有機包裹體，揭露其化學(xué)組成和特征等等。

本實新型的目的就是要提供一種結(jié)構(gòu)簡單、價格合理、性能范圍廣的激光顯微熱解分折取樣裝置。

該裝置由激光器、光闌、顯微鏡、載氣瓶、樣品室、加熱器及冷凍室構(gòu)成，其中激光器與顯微鏡同軸安裝，通過光闌選模；載氣瓶與樣品室前端相通，靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定；樣品室后端與石英毛細管柱也靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相連，石英毛細管柱的一段經(jīng)過冷凍室，樣品室中部上方設(shè)有加熱器。

其激光器由氦氖激光器及摻釹釔鋁石榴石激光器同軸構(gòu)成，并經(jīng)兩片光闌進行選模。

其顯微鏡選用偏光顯微鏡。

其樣品室選用石英為材料，中部設(shè)有縮口，縮口左邊一段為方柱形、一段為圓柱形，右邊為圓柱形。

本實用新型的顯著特點在于：

1、該裝置主要是取樣裝置，??即將熱解有機組分收集在石英毛細管柱中，收集到的組分可送到任何地方的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)中進行分析，同時該裝置也提供了與GC-MS直接聯(lián)機分析的接口；

2、該裝置排除了樣品本身對分析結(jié)果的影響，而且由于采用了加熱器，既可分析高沸點的有機組分，也可分析低溫度有機組分；如(1)用于煤中顯微有機組分的分析；(2)用于烴源巖顯微有機組分的化學(xué)成分及結(jié)構(gòu)分析；(3)用于有機包裹體的化學(xué)成分分析；(4)研究顯微有機物質(zhì)的熱解性質(zhì)等。

3、該裝置既能分析單個有機包裹體的化學(xué)成分，又能了解有機組分的熱解性質(zhì)，這是大多數(shù)進口微束儀器所無法比擬的；

4、該裝置直接采用石英毛細管柱對熱解樣品進行收集，減少了氣相色譜質(zhì)譜分析的進樣環(huán)節(jié)，將分析過程中樣品的損耗降低到最低程度；

5、該裝置結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，如減少了抽真空裝置，直接用石英毛細管柱對組分進行收集，提高了分析精度，與其它微束儀器相比，其價格僅相當(dāng)于它們的幾十分之一，功能齊全。

附圖說明

圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖

圖2為本實用新型中樣品室的結(jié)構(gòu)示意圖

圖21、圖22、圖23、圖24分別為樣品室剖面圖

圖31為本實用新型中六角螺母前端結(jié)構(gòu)圖

圖32為本實用新型中六角螺母后端結(jié)構(gòu)圖

圖4為本實用新型中連接螺母結(jié)構(gòu)圖

圖5為本實用新型中光闌結(jié)構(gòu)圖

下面將結(jié)合附圖對本實用新型作進一步詳細描述

該激光顯微熱解分析取樣裝置，由激光器1、2，光闌3，顯微鏡4，載氣瓶8，樣品室15，加熱器14及冷凍室17構(gòu)成。

將氦氖激光器1和摻釹釔鋁石榴石(YAG)激光器2同軸安裝，通過兩片帶方孔的光闌3在外面對激光進行選模，光闌小孔的邊長為幾毫米。然后激光束經(jīng)偏光顯微鏡4中的反射鏡6將激光束引入，再反射到物鏡5上，并通過物鏡5聚焦，聚焦后的激光束與放在樣品室15中的樣品19相互作用，實現(xiàn)激光熱解樣品。

該樣品室15選用石英作材料，用模具一次成型，形狀近似柱狀，長2～10個厘米，內(nèi)徑2～15毫米，中部呈縮口，縮口左邊一段為方柱形，一段為圓柱形；縮口右邊為圓柱形(如圖21～24)。樣品室15前端通過六角螺母9、連接螺母11及石墨墊圈12，與載氣瓶(內(nèi)含氮氣)8上的金屬毛細管7相通；后端也通過六角螺母、連接螺母及石墨墊圈與經(jīng)過冷凍室17的石英毛細管柱16相通，且石英毛細管柱16的管口緊貼在樣品室15的縮口上。縮口上方安裝有加熱器14，加熱器14由兩根加熱棒和一個調(diào)壓器構(gòu)成，同時配有熱電耦，對溫度進行控制。

樣品室15與載氣瓶8及石英毛細管柱16的連接，是靠各螺母之間的螺紋進行連接。因石墨墊圈為無機物，在高溫時不分解，對分析結(jié)果不影響，為此選用石墨墊圈對樣品室進行密封。

熱解后的組分通過氮氣的攜帶進入石英毛細管柱中，當(dāng)攜帶熱解組分的氮氣運移到用普通保溫杯盛液氮的冷凍室中的那段石英毛細管時，由于液氮的致冷作用，將熱解組分凝固在石英毛細管中，最后可直接將石英毛細管連接在氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中，對熱解組分進行檢測。