[實(shí)用新型]激光顯微熱解分析取樣裝置

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 96218110.2
• 申請(qǐng)日: 1996-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN2264908Y
• 公開(kāi)（公告）日: 1997-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金奎勵(lì);蔣金鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)礦業(yè)大學(xué)北京研究生部
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 煤炭工業(yè)專(zhuān)利事務(wù)中心
• 代理人: 俞佳

本實(shí)用新型屬化學(xué)分析裝置通過(guò)激光熱解，廣泛適用于顯微有機(jī)物質(zhì)的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的分析。

當(dāng)今，對(duì)顯微有機(jī)物質(zhì)的微區(qū)分析主要采用進(jìn)口儀器，如飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀、激光顯微探針、顯微傅里葉紅外等，這些儀器對(duì)了解顯微有機(jī)物質(zhì)的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)有較好的效果，但價(jià)格比較昂貴，很多單位無(wú)法購(gòu)買(mǎi)。另外，以上設(shè)備均不能了解顯微有機(jī)物質(zhì)熱解特征，如：一般材料的顯微有機(jī)物質(zhì)熱解性質(zhì)，煤和油、氣源巖中顯微有機(jī)物質(zhì)熱解和成烴特征，尤其是不能射穿礦物有機(jī)包裹體，揭露其化學(xué)組成和特征等等。

本實(shí)新型的目的就是要提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格合理、性能范圍廣的激光顯微熱解分折取樣裝置。

該裝置由激光器、光闌、顯微鏡、載氣瓶、樣品室、加熱器及冷凍室構(gòu)成，其中激光器與顯微鏡同軸安裝，通過(guò)光闌選模；載氣瓶與樣品室前端相通，靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相固定；樣品室后端與石英毛細(xì)管柱也靠六角螺母、連接螺母及石墨墊圈相連，石英毛細(xì)管柱的一段經(jīng)過(guò)冷凍室，樣品室中部上方設(shè)有加熱器。

其激光器由氦氖激光器及摻釹釔鋁石榴石激光器同軸構(gòu)成，并經(jīng)兩片光闌進(jìn)行選模。

其顯微鏡選用偏光顯微鏡。

其樣品室選用石英為材料，中部設(shè)有縮口，縮口左邊一段為方柱形、一段為圓柱形，右邊為圓柱形。

本實(shí)用新型的顯著特點(diǎn)在于：

1、該裝置主要是取樣裝置，??即將熱解有機(jī)組分收集在石英毛細(xì)管柱中，收集到的組分可送到任何地方的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)中進(jìn)行分析，同時(shí)該裝置也提供了與GC-MS直接聯(lián)機(jī)分析的接口；

2、該裝置排除了樣品本身對(duì)分析結(jié)果的影響，而且由于采用了加熱器，既可分析高沸點(diǎn)的有機(jī)組分，也可分析低溫度有機(jī)組分；如(1)用于煤中顯微有機(jī)組分的分析；(2)用于烴源巖顯微有機(jī)組分的化學(xué)成分及結(jié)構(gòu)分析；(3)用于有機(jī)包裹體的化學(xué)成分分析；(4)研究顯微有機(jī)物質(zhì)的熱解性質(zhì)等。

3、該裝置既能分析單個(gè)有機(jī)包裹體的化學(xué)成分，又能了解有機(jī)組分的熱解性質(zhì)，這是大多數(shù)進(jìn)口微束儀器所無(wú)法比擬的；

4、該裝置直接采用石英毛細(xì)管柱對(duì)熱解樣品進(jìn)行收集，減少了氣相色譜質(zhì)譜分析的進(jìn)樣環(huán)節(jié)，將分析過(guò)程中樣品的損耗降低到最低程度；

5、該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，如減少了抽真空裝置，直接用石英毛細(xì)管柱對(duì)組分進(jìn)行收集，提高了分析精度，與其它微束儀器相比，其價(jià)格僅相當(dāng)于它們的幾十分之一，功能齊全。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖

圖2為本實(shí)用新型中樣品室的結(jié)構(gòu)示意圖

圖21、圖22、圖23、圖24分別為樣品室剖面圖

圖31為本實(shí)用新型中六角螺母前端結(jié)構(gòu)圖

圖32為本實(shí)用新型中六角螺母后端結(jié)構(gòu)圖

圖4為本實(shí)用新型中連接螺母結(jié)構(gòu)圖

圖5為本實(shí)用新型中光闌結(jié)構(gòu)圖

下面將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述

該激光顯微熱解分析取樣裝置，由激光器1、2，光闌3，顯微鏡4，載氣瓶8，樣品室15，加熱器14及冷凍室17構(gòu)成。

將氦氖激光器1和摻釹釔鋁石榴石(YAG)激光器2同軸安裝，通過(guò)兩片帶方孔的光闌3在外面對(duì)激光進(jìn)行選模，光闌小孔的邊長(zhǎng)為幾毫米。然后激光束經(jīng)偏光顯微鏡4中的反射鏡6將激光束引入，再反射到物鏡5上，并通過(guò)物鏡5聚焦，聚焦后的激光束與放在樣品室15中的樣品19相互作用，實(shí)現(xiàn)激光熱解樣品。

該樣品室15選用石英作材料，用模具一次成型，形狀近似柱狀，長(zhǎng)2～10個(gè)厘米，內(nèi)徑2～15毫米，中部呈縮口，縮口左邊一段為方柱形，一段為圓柱形；縮口右邊為圓柱形(如圖21～24)。樣品室15前端通過(guò)六角螺母9、連接螺母11及石墨墊圈12，與載氣瓶(內(nèi)含氮?dú)?8上的金屬毛細(xì)管7相通；后端也通過(guò)六角螺母、連接螺母及石墨墊圈與經(jīng)過(guò)冷凍室17的石英毛細(xì)管柱16相通，且石英毛細(xì)管柱16的管口緊貼在樣品室15的縮口上。縮口上方安裝有加熱器14，加熱器14由兩根加熱棒和一個(gè)調(diào)壓器構(gòu)成，同時(shí)配有熱電耦，對(duì)溫度進(jìn)行控制。

樣品室15與載氣瓶8及石英毛細(xì)管柱16的連接，是靠各螺母之間的螺紋進(jìn)行連接。因石墨墊圈為無(wú)機(jī)物，在高溫時(shí)不分解，對(duì)分析結(jié)果不影響，為此選用石墨墊圈對(duì)樣品室進(jìn)行密封。

熱解后的組分通過(guò)氮?dú)獾臄y帶進(jìn)入石英毛細(xì)管柱中，當(dāng)攜帶熱解組分的氮?dú)膺\(yùn)移到用普通保溫杯盛液氮的冷凍室中的那段石英毛細(xì)管時(shí)，由于液氮的致冷作用，將熱解組分凝固在石英毛細(xì)管中，最后可直接將石英毛細(xì)管連接在氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中，對(duì)熱解組分進(jìn)行檢測(cè)。