[發(fā)明專利]在液－固體反應(yīng)系統(tǒng)中用氫氧化銨水溶液制備草甘膦酸銨

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 96196134.1
• 申請日: 1996-03-05
• 公開（公告）號: CN1068601C
• 公開（公告）日: 2001-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: T·M·戴;J·L·吉勒斯皮;R·M·克拉梅爾;小R·E·林德曼
• 申請（專利權(quán)）人: 孟山都公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 馬崇德,楊九昌

1．一種制備可高度裝載一種或多種輔料的干燥N-膦酰基甲基甘胺酸銨植毒性組合物的方法，該法包含在常規(guī)反應(yīng)器系統(tǒng)中將N-膦酰基甲基甘胺酸與水性氫氧化銨大致等摩爾量反應(yīng)，生成反應(yīng)物料，其中該方法還包括從反應(yīng)物料中去除水分的速度大于由于添加水性氫氧化銨而導(dǎo)入水分的速度，從而使在整個反應(yīng)過程中反應(yīng)物料的總水分含量持續(xù)降低，從而得到自由流動的粉末。

2．權(quán)利要求1的方法，該法進一步包含在與所述氫氧化銨反應(yīng)前干燥所述N-膦?；谆拾匪岬牟襟E。

3．權(quán)利要求1的方法，其中所述氫氧化銨與所述N-膦?；谆拾匪嵋源蠹s等摩爾量反應(yīng)。

4．權(quán)利要求1的方法，其中反應(yīng)在常規(guī)摻合裝置中進行，如在螺條摻合器中進行。

5．權(quán)利要求1的方法，其中通過吹風(fēng)研磨機或同等物，使用加熱到150°F至300°F，即65.5℃至148.8℃的空氣，循環(huán)所述反應(yīng)物料，而使所述反應(yīng)物料的水份含量在全部反應(yīng)過程中持續(xù)降低。

6．權(quán)利要求2的方法，其中所述的干燥通過吹風(fēng)研磨系統(tǒng)或同等物，使用加熱到230°F至280°F，即110℃至137.7℃的空氣，循環(huán)所述N-膦?；谆拾匪醽硗瓿?。

7．權(quán)利要求1的方法，其中所述氫氧化銨為任何商業(yè)可得的氨水溶液。

8．權(quán)利要求1的方法，其中所述N-膦?；谆拾匪岬乃莺吭?重量％至20重量％范圍內(nèi)。

9．權(quán)利要求5的方法，其中空氣加熱到150°F至200°F，即65.5℃至93.3℃的范圍內(nèi)。

10．權(quán)利要求1的方法，其中在所述的反應(yīng)結(jié)束時所述反應(yīng)物料的所述水份含量少于2重量％。

11．權(quán)利要求2的方法，其中氨與N-膦酰基甲基甘胺酸在所述反應(yīng)物料中的摩爾比為0.95∶1.0至1.05∶1.0。

12．權(quán)利要求2的方法，其中所述的反應(yīng)器系統(tǒng)包含至少一個常規(guī)摻合器與熱風(fēng)干燥器，而且其中所述N-膦酰基甲基甘胺酸通過所述反應(yīng)器系統(tǒng)進行循環(huán)而干燥，所述的反應(yīng)器系統(tǒng)加熱到250°F至280°F，即121.1℃至137.7℃，直到其水份含量降至6重量％或更低。

13．權(quán)利要求2的方法，其中所述氫氧化銨溶液為含29重量％氨陽離子的水溶液。

14．一種制備植毒性草甘膦酸銨的方法，包含：

(a)在適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)器系統(tǒng)中裝入第一種摩爾量草甘膦酸濕塊，該草甘膦酸濕塊的水份含量最多為20重量％；

(b)將與所述第一種摩爾量等量的第二種摩爾量氫氧化銨引入到含有所草甘膦酸的反應(yīng)器系統(tǒng)中；及

(c)控制發(fā)生于所述草甘膦酸與所述氫氧化銨間的反應(yīng)，使得這樣生成的反應(yīng)物料/產(chǎn)物中的水份含量始終在降低。

15．權(quán)利要求14的方法，該法進一步包括預(yù)先干燥所述草甘膦酸的步驟，以便在所述氫氧化銨引入前，使水份含量降到5重量％至8重量％。

16．權(quán)利要求15的方法，其中所述預(yù)先干燥步驟通過熱風(fēng)干燥器循環(huán)所述草甘膦酸而完成，熱風(fēng)干燥器是所述反應(yīng)器系統(tǒng)的一部份。

17．權(quán)利要求16的方法，其中在所述預(yù)先干燥期間所述熱風(fēng)干燥器內(nèi)的空氣溫度為200°F至300°F，即93.3℃至148.8℃。

18．權(quán)利要求17的方法，其中所述草甘膦酸在引入所述氫氧化銨步驟中，通過所述反應(yīng)器系統(tǒng)的熱風(fēng)干燥器持續(xù)循環(huán)，而且其中在所述氫氧化銨引入前，所述熱風(fēng)干燥器內(nèi)的溫度降到150°F至180°F，即65.5℃至82.2℃，并且維持該溫度直到所述氫氧化銨加完。

19．權(quán)利要求18的方法，其中所述氫氧化銨首先冷卻到40°F至50°F，即4.4℃至10℃，然后引入到所述反應(yīng)器系統(tǒng)中，并且以粗粒噴射的形式與所述草甘膦酸反應(yīng)。

20．權(quán)利要求19的方法，其中所述反應(yīng)物料/產(chǎn)物含有2重量％或更少的水份，為高吸收性、自由流動的粉末。