[發明專利]一種合成油鋰基潤滑脂的制備方法

無效

• 申請號: 96120874.0
• 申請日: 1996-12-11
• 公開（公告）號: CN1045464C
• 公開（公告）日: 1999-10-06
• 發明（設計）人: 陳淑華;陳崇會;王榮法;南振源
• 申請（專利權）人: 中國石油化工總公司;中國石油化工總公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C10M101/00
• 分類號: C10M101/00;//C10N5010
• 代理公司: 石油化工科學研究院專利事務所
• 代理人: 曹詩健

本發明屬于潤滑劑的制備方法，更具體地說，是一種以合成油為基礎油的鋰基潤滑脂的制備方法。

合成油潤滑脂具有凝點低、粘度指數高等優點，但是有些合成油如酯類油在堿和水的存在下易發生水解作用，致使潤滑脂的一些性能受到影響，因此在制備像酯類油鋰基潤滑脂時，一般采用預制皂的制備方法，即先制備鋰皂，將其與酯類油同時加入釜中，升溫到真溶液狀態，在冷卻轉鼓上冷卻，呈凝膠狀態，將凝塊加入螺旋攪拌器中，攪拌成糊狀，在膠體磨中研磨均化，再經三輪研磨機上均化(候祥麟主編，《中國煉油技術》，中國石化出版社，429,1991)。該工藝比較落后，采用多種后處理設備，生產周期長，能耗高，污染嚴重，而且產品質量不穩定，經常出現潤滑脂稠度、分油不合格。

USP3428562提出的方法是在水中皂化，然后分三次加入合成油，兩次升溫，再剪切，克服了由于先在礦油中皂化，再加入合成油，使脂的低溫性能降低的缺點，但是該方法操作復雜，生產周期較長，能耗高，污染嚴重。

本發明的目的是克服已有技術的缺點，提出一種制備簡單、操作方便、產品質量穩定、能耗低、污染少的合成油鋰基潤滑脂的制備方法。

本發明的主要技術方案：以少量的基礎油熔化預制皂、大量的基礎油急冷，再經冷卻、剪切、脫氣等過程，制得符合MIL-G-23827A要求的合成油鋰基潤滑脂。

本發明的方法操作步驟依次為：

1將1/4～1/3基礎油和全部預制皂加入到制脂釜中，在攪拌下加熱升溫至80～100℃時加入粘度添加劑，180～190℃時再加入抗氧劑，

2繼續升溫至205～210℃，停止加熱，加入余量的基礎油，快速冷卻至120～150℃，在0.6～0.8MPa壓力下剪切30～60分鐘，釋壓，冷卻至90～100℃時加入其它的添加劑，

3在0.06～0.08MPa的真空度下脫氣即得到所需的產品。

本發明的基礎油包括酯類油、硅油、聚烯烴油，最好是包括三羥甲基丙烷酯、癸二酸二辛酯在內的酯類油?；A油的用量通常是潤滑脂重量的85～90％。

本發明的預制皂是采用通常的皂基稠化劑的制備方法即將脂肪材料(或脂肪酸)和堿金屬或堿土金屬的氫氧化物進行反應制得。所述的皂包括12-羥基硬脂酸鋰皂、12-羥基硬脂酸和硬脂酸混合鋰皂以及12-羥基硬脂酸鋰和氫氧化鈣的鋰鈣皂。稠化劑的用量通常是10～15％。

本發明所用的添加劑是合成油潤滑脂常用的增粘劑、抗氧劑、防銹劑、抗磨極壓劑、緩蝕劑。所述的增粘劑是分子量100000～120000的乙烯-丙烯共聚物，其加入量一般為脂的總量(下同)的3～4％(干劑)，該劑使用前最好先用少量的基礎油稀釋成稀釋液，還可用聚異丁烯、聚甲基丙烯酸酯等烯烴共聚物及含芳基烯烴及烯基酸酯類聚合物；所述的抗氧劑包括N-苯基-β-萘胺、2,6-二叔丁基對甲苯酚的胺型，酚型抗氧劑，其加入量為0.1～1.0％；所述的緩蝕劑包括苯駢三氮唑、2-巰基苯駢噻唑的含氮雜環及其衍生物，其加入量為0.1～0.5％；所述的防銹劑包括二壬基萘磺酸鋇、環烷酸鋅的烷基、芳烷基磺酸金屬鹽，其加入量為0.3～1.0％；所述的抗磨極壓劑包括硫代二丁基二硫代氨基甲酸氧鉬、二丁基二硫代氨基甲酸銻的烷基硫代氨基甲酸金屬鹽，其加入量為1.0～3.0％。

下面結合附圖進一步描述本發明的制脂方法。

附圖為本發明流程圖。流程圖包括：壓力表1、剪切閥2、制脂釜3、冷卻器4、釜底閥5、真空表6、輸送泵7、成品桶8、測溫管9、攪拌器10、放脂閥11、冷卻水閥12、壓縮空氣閥13。

由附圖看出本發明的流程包括：將預制皂和1/4～1/3的基礎油加到制脂釜(3)中，啟動攪拌器(10)，加熱升溫至80～100℃，加入粘度添加劑稀釋液，升溫至180～190℃時加入抗氧劑，繼續升溫至205～210℃，加入余量基礎油，打開釜底閥(5)和冷卻水閥(12)，開啟輸送泵(7)，將物流從釜內抽出輸至冷卻器(4)，循環冷卻至120～150℃，關閉冷卻水，物流再經過已調節好一定開度的剪切閥(2)，在0.6～0.8MPa壓力下循環剪切30～60分鐘，然后將剪切閥(2)開至最大，進行釋壓并打開冷卻水閥(12)，物流再循環流經冷卻器(4)，冷卻至90～100℃，加入其余的添加劑，攪拌均勻，調節釜底閥(5)開度，在0.06～0.08MPa真空度下循環脫氣2遍，打開放脂閥(11)，將脂放入成品桶(8)中，即為所需產品。