[發明專利]聚縮醛共聚物的制備方法無效
| 申請號: | 96119811.7 | 申請日: | 1996-08-21 |
| 公開(公告)號: | CN1078218C | 公開(公告)日: | 2002-01-23 |
| 發明(設計)人: | 中井啟;山本薰;增田榮次;金井裕之 | 申請(專利權)人: | 汎塑料株式會社 |
| 主分類號: | C08G2/10 | 分類號: | C08G2/10 |
| 代理公司: | 中國專利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 張元忠 |
| 地址: | 日本*** | 國省代碼: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚縮醛 共聚物 制備 方法 | ||
1.生產共聚聚縮醛的方法,該方法包括如下步驟:使作為主要單體的三噁烷與選自具有至少有一個碳-碳鍵的環醚化合物或環狀縮甲醛共聚單體在選自通式(1)代表的雜多酸或其酸式鹽的催化劑存在下進行共聚;直至單體的量減至為全部進料單體的10%或以下;加入以共聚聚縮醛粗品計為0.01-10%(重量)的含催化劑減活劑的溶液,以使催化劑減活;以及不經洗滌直接熱熔處理該共聚聚縮醛粗品;所述通式(1)如下:
???????Hx[Mm·M’nO1]·YH2O式中M代表選自P和Si的至少一個中心元素,
M′代表選自W、Mo和V的至少一個配位元素,
1是10-100,
m是1-10,
n是6-40,
x是至少1的整數,和
Y是0-50。
2.權利要求1的方法,其中共聚單體是選自1,3-二氧戊環、二甘醇縮甲醛、1,4-丁二醇縮甲醛和環氧乙烷的至少一種。
3.權利要求1的方法,其中通式(1)的雜多酸或其酸式鹽是選自鏻鉬酸、磷鎢酸、磷鉬鎢酸、磷鉬礬酸、磷鉬鎢礬酸、鏻鎢礬酸、硅鎢酸、硅鉬酸、硅鉬鎢酸、硅鉬鎢礬酸和它們的酸式鹽中至少一種化合物。
4.權利要求1的方法,其中含催化劑減活劑的溶液是含有選自氨、胺化合物、三價磷化合物,和堿金屬和堿土金屬的氧化物、氫氧化物、無機酸鹽和有機酸鹽的至少一種化合物的水溶液或有機溶劑溶液。
5.權利要求1的方法,其中催化劑的減活作用是在共聚合后的粗聚合物被粉化為至少90%的顆粒直徑為3mm或更小的條件下進行的。
6.權利要求1的方法,其中熱熔處理是在穩定劑存在下進行。
7.生產共聚聚縮醛的方法,該方法包括如下步驟:使作為主要單體的三噁烷與選自具有至少一個碳-碳鍵的環醚化合物或環狀縮甲醛的共聚單體在選自通式(1)代表的雜多酸或其酸式鹽的催化劑存在下進行共聚,直至單體的量減至為全部進料單體的10%或以下;使作為減活劑的堿性氣體與所得聚合物接觸,以使催化劑減活;以及不經洗滌直接熱熔該粗聚合物:
????????????????Hx[Mm·M’nO1]·YH2O式中M代表選自P和Si的至少一個中心元素,
M′代表選自W、Mo和V的至少一個配位元素,
l是10-100,
m是1-10,
n是6-40,
x是至少1的整數,和
Y是0-50。
8.權利要求7的方法,其中共聚單體是選自1,3-二氧戊環、二甘醇縮甲醛、1,4-丁二醇縮甲醛和環氧乙烷的至少一種化合物。
9.權利要求7的方法,其中通式(I)的雜多酸或其酸式鹽是選自磷鉬酸、磷鎢酸、磷鉬鎢酸、磷鉬礬酸、磷鉬鎢礬酸、磷鎢礬酸、硅鎢酸、硅鉬酸、硅鉬鎢酸、硅鉬鎢礬酸和它們的酸式鹽中的至少一種化合物。
10.權利要求7的方法,其中作為催化劑的減活劑所用的堿性氣體是氨。
11.權利要求7的方法,其中作為催化劑的減活劑所用的堿性氣體是胺化合物。
12.權利要求11的方法,其中胺化合物是通式:R1NH2、R1R2NH或R1R2R3N代表的一種化合物,式中R1、R2和R3各自代表有4個或更少碳原子的烷基或烷氧基。
13.權利要求7的方法,其中作為催化劑減活劑而用的堿性氣體直接與所得共聚物接觸或以載氣稀釋后形成的混合氣體減活該催化劑。
14.權利要求7的方法,其中催化劑的減活作用是在共聚反應后粗聚合物被粉化成至少90%的顆粒直徑為3mm或更小的條件下進行的。
15.權利要求7的方法,其中熱熔處理在穩定劑存在下進行。
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