[發(fā)明專利]無機(jī)厚膜電阻涂層

無效

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• 申請日: 1996-06-13
• 公開（公告）號: CN1148722A
• 公開（公告）日: 1997-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 唐宗和;郭德璞
• 申請（專利權(quán)）人: 唐宗和;郭德璞
• 主分類號: H01B1/18
• 分類號: H01B1/18;H01C7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及電阻材料，更確切地說，涉及無機(jī)厚膜電阻涂層及其制備方法。

迄今人們常用的電阻涂層有下述三大類：(1)摻合型電阻涂層；(2)本征型電阻涂層；(3)無機(jī)厚膜電阻涂層。摻合型電阻涂層一般采用有機(jī)高分子樹脂為粘結(jié)劑，粘結(jié)劑本身不導(dǎo)電，通過摻入具有一定導(dǎo)電性的電阻粉末材料，依靠這些粉末顆粒之間的相互搭接而形成網(wǎng)絡(luò)式導(dǎo)電通道。其主要缺點(diǎn)是：粘結(jié)劑是有機(jī)高分子樹脂，吸濕率高，涂層電阻不穩(wěn)定、耐溫性能差、易受熱老化，因此大大限制了摻合型有機(jī)高分子電阻涂層的商業(yè)化應(yīng)用。本征型電阻涂層不需要摻入電阻粉末材料，而是靠高分子樹脂本身所具有的導(dǎo)電性來調(diào)節(jié)涂層的電阻值。然而這種導(dǎo)電高分子樹脂的合成工藝很復(fù)雜，成本太高，而且其涂層的膜電阻一般在兆歐以上，不適宜作為電阻涂層使用。另外，這類涂層在耐溫、耐濕、耐老化等方面還存在嚴(yán)重的問題，致使本征型電阻涂層的應(yīng)用仍難以達(dá)到商業(yè)化。無機(jī)厚膜電阻涂層的開發(fā)相對較晚，它是以石墨等耐高溫的導(dǎo)電材料作為電阻粉末，以玻璃類材料的粉末作為粘結(jié)劑，在加入有機(jī)載體后將其制膜并燒結(jié)而制得。相對于前兩類涂層來說，無機(jī)厚膜電阻涂層可耐較高的溫度，然而當(dāng)在玻璃、陶瓷類底材上制備這類涂層時，容易發(fā)生炸裂，因而使成品率降低，從而增加了成本。并且在使用過程中容易發(fā)生涂層剝落現(xiàn)象，大大縮短了使用壽命。另外，玻璃料粘結(jié)劑的配方組分一般都較復(fù)雜，除氧化鉛、氧化硅、氧化硼和氧化鋅作為基本玻璃組分外，還增加有氧化鉍、氧化鉈、氧化鋰等，有的配方組分更為復(fù)雜，增加有氧化鈷、氧化鋁、氧化銅、氧化鐵、氧化錫、氧化硒等(以上六種氧化物的加入量為1％～5％)，堿金屬氧化物、堿土金屬氧化物和稀土元素氧化物等(以上三類組分的加入量為1％～8％)。如此復(fù)雜的組分，大幅度增加了制造成本，而且制造工藝很難穩(wěn)定。

因此，本發(fā)明的目的是要提供一種能克服上述幾類電阻涂層的缺點(diǎn)，其配方組分更簡單，工藝性更好，性能更優(yōu)越的無機(jī)厚膜電阻涂層及其制備方法。

本發(fā)明人經(jīng)過較長時間的深入研究后發(fā)現(xiàn)，制作玻璃料粘結(jié)劑的配方可大為簡化，只用氧化鉛和氧化硼二種組分即可，只是對配比要求較嚴(yán)，只要配比得當(dāng)，其性能比復(fù)雜配方的玻璃料粘結(jié)劑更好，由于這一發(fā)現(xiàn)，從而完成了本發(fā)明。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

無機(jī)厚膜電阻涂層的配比(重量份)：

???????成??分????????????????重量份

石墨粉(C)≤149um(100目)??????41.7～55.6

氧化鉛(PbO)??????????????????36.8～48.4

氧化硼(B₂O₃)???????????????7.6～9.9

無機(jī)厚膜電阻涂層的制備方法：

按照配比重量份將氧化鉛、氧化硼混合均勻，在750～900℃的高溫加熱至熔融，待其冷卻后將所獲的玻璃料塊粉碎并球磨，篩取74um(200目)以下的顆粒，然后按配比重量份加入粒度為149um(100目)以下的石墨粉，并加入相當(dāng)于混合物總重量10～25％的無固定沸點(diǎn)并在后續(xù)的烘干溫度下能全部揮發(fā)的市售液態(tài)有機(jī)載體，調(diào)制成適于制膜的漿料，然后采用常規(guī)厚膜制膜工藝在經(jīng)絕緣預(yù)處理的耐熱絕緣底材表面上制膜，在100～200℃下烘干7～13分鐘，最后在350～550℃下燒結(jié)10～15分鐘。

在本發(fā)明的無機(jī)厚膜電阻涂層中，石墨粉作為起導(dǎo)電作用的電阻粉末材料，其粒度限定為≤149um。氧化鉛和氧化硼經(jīng)高溫熔融制成的玻璃料起粘結(jié)劑作用。

與現(xiàn)有技術(shù)的電阻涂層相比，本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)是：組分更簡單、成本更低、壽命長、耐溫(長期耐溫可達(dá)280℃，短期耐溫可達(dá)450℃)、耐濕(吸濕率≤0.1％)、耐磨、耐腐蝕、耐老化以及儲存穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性皆優(yōu)良，而且制造工藝簡單，工藝重復(fù)性極好，成品率高，涂層與底材結(jié)合牢固。值得一提的是本發(fā)明人在實驗中發(fā)現(xiàn)，在玻璃粉粘結(jié)劑中加入氧化硅和氧化鋅后，將玻璃粘結(jié)劑的軟化溫度至少增加60～100℃，而且還會增大玻璃粘結(jié)劑的粘度，這對燒結(jié)成膜是十分有害的。至于加入其他多種氧化物也是不必要的，由于本發(fā)明人找到了氧化鉛和氧化硼的最佳配比范圍，這就使得增加上述多種氧化物成為多余。

值得特別注意的是本發(fā)明對配比要求嚴(yán)格：氧化硼的重量份超過上限則無機(jī)厚膜電阻涂層易出現(xiàn)不穩(wěn)定的緩慢水解，超過下限易發(fā)生涂層龜裂；氧化鉛的重量份超過上限則無機(jī)厚膜電阻涂層易出現(xiàn)分層起皮，超過下限易出現(xiàn)燒結(jié)不熟的情況；石墨粉的重量份超過上限則涂層與底材結(jié)合不牢，超過下限易于龜裂。因此應(yīng)特別注意配比的重量份范圍。