[發(fā)明專利]天然氣部分氧化制合成氣用催化劑及其制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 95111279.1 | 申請(qǐng)日： | 1995-03-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN1046436C | 公開（公告）日： | 1999-11-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 于作龍;于軍勝;張量渠;陶家林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)研究所 |
| 主分類號(hào)： | B01J23/89 | 分類號(hào)： | B01J23/89;C01B3/40 |
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| 地址： | 610041 *** | 國(guó)省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 天然氣 部分 氧化 合成氣 催化劑 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供一種天然氣部分氧化制合成氣用添加貴金屬的負(fù)載鎳催化劑及其制備方法。
天然氣的化工利用主要是通過轉(zhuǎn)化成合成氣來實(shí)現(xiàn)的，天然氣轉(zhuǎn)化成合成氣的工藝過程有如下三種：
1、天然氣水蒸汽重整，主要反應(yīng)是(1)；
2、天然氣部分氧化結(jié)合水蒸汽轉(zhuǎn)化法，主要反應(yīng)是(1)和(2)；
3、天然氣部分氧化法，主要反應(yīng)是(2)，
第一種工藝主要用于生成合成氨用合成氣；第二種工藝是為了生產(chǎn)甲醇用合成氣；這兩種工藝已在工業(yè)上采用，第三種工藝主要是為了生產(chǎn)甲醇用合成氣，該工藝在本世紀(jì)四十年代就有研究，由于其空速高耗能低等優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)入九十年代再次引起人們的廣泛重視，此工藝使用的催化劑主要是負(fù)載型貴金屬催化劑和負(fù)載型鎳催化劑，1993年美國(guó)Minnestota大學(xué)的Schmidt教授采用的負(fù)載型Pt(含量12-20％，重量)和純Pt-Rh合金網(wǎng)作催化劑，結(jié)果較好，但因貴金屬用量大，成本高，貴金屬催化劑很難進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)；而負(fù)載型鎳催化劑，活性較低，易結(jié)炭，且有效成份易流失，活性不穩(wěn)定，1994年Schmidt教授對(duì)3wt％的Ni/Al2O3進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)在850℃經(jīng)22小時(shí)反應(yīng)后，催化劑前部的Ni含量只有0.1wt％，并且CH4轉(zhuǎn)化率和H2的選擇性下降2％。
本發(fā)明的目的是研制一種成本較低，催化活性高，對(duì)H2和CO的選擇性好，抗結(jié)炭性能強(qiáng)的添加貴金屬的負(fù)載型鎳催化劑。
本發(fā)明的目的是通過添加貴金屬到負(fù)載型鎳催化劑中，通過特殊的制備方法，使貴金屬高度分散，并與鎳發(fā)生相互作用來達(dá)到的。
本催化劑的貴金屬添加量為0.1～5％，以0.1～1.0％(以載體為基準(zhǔn)，重量)為好。
催化劑的制備方法：
(1)將載體，可溶性鎳鹽和水充分?jǐn)嚢韬螅o置，在50～200℃下烘干，500～700℃下培燒，得負(fù)載型鎳催化劑。
本催化劑的載體可為Al2O3,SiO2-Al2O3,SiO2-ZrO2，MgAl2O4，適宜的可溶性鎳鹽如Ni(CH3COO)2,Ni(NO3)2,NiCl2,NiSO4等，鎳鹽的量可根據(jù)催化劑要求的含鎳量而定。
(2)將負(fù)載型鎳催化劑與貴金屬化合物溶液充分混合后，靜置，慢慢烘干，再在300～400℃下純氫氣氛中還原，得添加貴金屬的負(fù)載型鎳催化劑。
本步驟適宜的貴金屬化合物為H2PtCl6,H2PdCl4,H3RhCl6,PdCl2,RuCl3,Rhcl3等。
本發(fā)明催化劑具有以下特點(diǎn)：
1、經(jīng)Ｘ射線衍射和Ｘ光電子能譜分析發(fā)現(xiàn)，貴金屬呈高度分散性，鎳與貴金屬發(fā)生了相互作用。
2、在相同實(shí)驗(yàn)條件下，與未添加貴金屬的負(fù)載型鎳催化劑相比，具有催化活性高，抗結(jié)炭性能強(qiáng)，對(duì)H2和CO的選擇性可達(dá)92％以上，這些性能可與大負(fù)載最(12％，重量)的負(fù)載型貴金屬催化劑相比。
3、該催化劑的工作條件與工業(yè)上蒸汽轉(zhuǎn)化接二段氧吹法使用的負(fù)型鎳催化劑的條件相適合。
4、由于只添加少量貴金屬，其成本較大負(fù)載量的負(fù)載型貴金屬催化劑大為降低。
本發(fā)明催化劑的規(guī)格為：粒度20～100目，堆密度1.1～1.5g/ml,BET比表面5～20M2/g，平均孔容0.1～0.3ml/g。
實(shí)施例1；
1wt％Pt的Ni/α-Al2O3的制備及測(cè)試；
以制備5g催化劑為例，投料量為：
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