[發(fā)明專利]三甘醇二醋酸酯增塑劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 95101049.2
• 申請(qǐng)日: 1995-01-06
• 公開（公告）號(hào): CN1126218A
• 公開（公告）日: 1996-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪茂田
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 汪茂田
• 主分類號(hào): C08K5/11
• 分類號(hào): C08K5/11;C07C69/675
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種三甘醇二醋酸酯增塑劑制備方法，該增塑劑主要用于香煙醋酸纖維絲束的濾咀的增塑劑，屬于增塑劑的技術(shù)領(lǐng)域。

我國(guó)是世界上卷煙生產(chǎn)和消費(fèi)的主要國(guó)家，產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量1/4，可是帶有過(guò)濾咀的卷煙，其經(jīng)例還是很低的，只有發(fā)達(dá)國(guó)家的40％左右；濾咀可以濾除煙氣中相當(dāng)數(shù)量的有害物質(zhì)，如尼古丁，對(duì)保護(hù)吸煙者的健康大有脾益。

香煙濾咀的主要材料采用二醋酸纖維素絲束，它必需使用特定的增塑劑方能成型，這種增塑劑應(yīng)該是無(wú)色、無(wú)味、且對(duì)人體無(wú)毒，目前普遍使用三醋酸甘油酯，國(guó)內(nèi)的三醋酸甘油酯的產(chǎn)量是每年約15000噸，其中主要原料，甘油是一種廣泛使用化工原料，需用量較大，供不應(yīng)求，國(guó)內(nèi)尚欠缺數(shù)萬(wàn)噸，以致三醋酸甘油酯價(jià)格偏高，結(jié)果也使香煙的成本也增高。

關(guān)于增塑劑，在文獻(xiàn)也有過(guò)報(bào)導(dǎo)，例如：日本特報(bào)84—105067和84—174670提到了二—甲基—1.3—丙二醇二醋酸酯，以及二乙—二甲基丙二醇二醋酸酯中國(guó)專利CN87101557也提及二甘醇和季四醇漿合物的醋酸酯，這些增塑劑各有其特點(diǎn)。

本發(fā)明的目的是要提供一種三甘醇二醋酸酯增塑劑的制備方法，該增塑劑的性能與三醋酸甘油酯增塑劑是相似的，可是制造成本卻大大降低，制法簡(jiǎn)易有效，可以解決三醋酸甘油酯的甘油短缺矛盾。

本發(fā)明的另一目的是提供一種三甘醇二酸二醋酸纖維素溶液，它也可以用作香煙濾咀的增塑劑，其性能也與三醋酸甘油酯相似。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：

A.三甘醇二酸酯塑劑的制備方法如下：

其制備方法分為5個(gè)步驟；

(1)配料：

???原料配比為：

???三甘醇?????????????45—54.95％

???醋酸???????????????45—54.20％

???硫酸或?qū)妆交撬???0.05—0.8％

(2)加熱、酯化反應(yīng)：

按上述比例配料置于夾層反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌機(jī)并開始加熱，進(jìn)行酯化反應(yīng)，在常壓下使酯化溫度保持在90—130℃范圍。

(3)脫水：

將上述反應(yīng)產(chǎn)生的水份進(jìn)行脫除，也就是不斷地去除反應(yīng)中生成的水，在脫水工序基本上實(shí)現(xiàn)時(shí)，加入2—5％醋酸酐，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，在減壓情況下，蒸發(fā)出反應(yīng)液中少量的水和未進(jìn)行反應(yīng)的醋酸。

(4)中和，分層：

將上述反應(yīng)液降溫為30—40℃，加入10—15％碳酸鈉水溶液，中和到PH值為7.0—7.5，再加入相當(dāng)于反應(yīng)液30—50％的食鹽水，充分?jǐn)嚢杈鶆颍o置分層，分出三甘醇二酸酯層。

(5)減壓蒸餾：

在減壓下再次脫水，然后加入1—8％活性碳脫色，壓濾得三甘醇二醋酸酯，無(wú)色無(wú)臭透明液體。

B.三甘酸二丙酸酯二醋酸纖維素溶液的制備方法。

1.配料：

其配比為：

????三甘醇二醋酸酯????90—99.9％

????二醋酸纖維素??????0.1—10％

2.加熱，攪拌：

將上述配料加入配料釜中，加熱到50—80℃充分?jǐn)嚢杩梢缘玫饺榘咨胪该髦寥榘咨吵硪后w，就可用作醋纖維束濾咀的增塑劑。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，三甘醇丙酸酯的制備方法具有下列優(yōu)點(diǎn)：

1.增塑劑的工藝方法簡(jiǎn)單，成本顯著降低。

2.緩解了對(duì)甘油原料短缺需求的緊張狀態(tài)。

3.三甘醇二醋酸酯增塑劑的性能與三醋酸甘油醇的增塑劑性能相似。

實(shí)施例1，取三甘醇45％，醋酸54.20％，硫酸或?qū)妆交撬?.8％，置于夾層反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌器加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，溫度保持為90℃，不斷脫水，再加入2％醋酸酐，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，在減壓情況下蒸發(fā)其少量水份和未進(jìn)行反應(yīng)的醋酸，將反應(yīng)液降溫為30℃，加入10％碳酸鈉水溶液，中和為PH值7.0，再加入30％食鹽水?dāng)嚢瑁殖鋈蚀级狨樱瑴p壓下再次脫水，再加2％活性炭脫色。