[發明專利]煙酸的制備方法無效
| 申請號: | 95100904.4 | 申請日: | 1995-02-24 |
| 公開(公告)號: | CN1112921A | 公開(公告)日: | 1995-12-06 |
| 發明(設計)人: | 朝綠康信;橋場功;瀧川進一朗 | 申請(專利權)人: | 日產化學工業株式會社 |
| 主分類號: | C07D213/807 | 分類號: | C07D213/807 |
| 代理公司: | 中國專利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 羅才希 |
| 地址: | 日本*** | 國省代碼: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 煙酸 制備 方法 | ||
1、一種煙酸的制備方法,其特征在于使用由選自鈷,錳及鈰的金屬鹽與溴化物所構成的觸媒,以含氧氣體液相氧化β-皮考啉得到煙酸,使由β-皮考啉轉化成煙酸的轉化率在80%以下,以無溶劑液相氧化后,分離所生成的煙酸與未反應的β-皮考啉及氧化中間體,再將未反應的β-皮考啉及氧化中間體循環為反應原料。
2、按照權利要求1的方法,其中煙酸與未反應的β-皮考啉及氧化中間體的分離是通過冷卻液相氧化的反應液后,分離析出的煙酸再以有機溶劑洗滌分離的煙酸,將該洗滌液與分離后的回收液合并,分離有機溶劑與未反應的β-皮考啉及氧化中間體后,再將分離后未反應β-皮考啉及氧化中間體所含的水份分離,再循環為反應原料。
3、按照權利要求1的方法,其中煙酸與未反應的β-皮考啉及氧化中間體的分離是通過冷卻液相氧化的反應液后,分離析出的煙酸再以有機溶劑洗滌分離的煙酸,將該洗滌液與分離后的回收液合并,將合并后的β-皮考啉及氧化中間體所含的水分分離,再循環為反應原料。
4、按照權利要求1的方法,其中分離煙酸與未反應的β-皮考啉及氧化中間體是通過在液相氧化的反應液中加入含堿金屬或含堿土金屬的堿水溶液使生成水溶性煙酸的金屬鹽,再加入非水溶性的有機溶劑攪拌后,分離有機層與水層,在水層中導入二氧化碳,使觸媒的金屬化合物以碳酸鹽的形態析出,然后分離該析出物,使用酸中和此分離液得到煙酸,用水洗滌分離后的有機層后,蒸餾回收有機層中未反應的β-皮考啉及氧化中間體,再循環為反應原料。
5、按照權利要求4的方法,其中非水溶性的有機溶劑為沸點高于β-皮考啉30℃以上的溶劑。
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