[發(fā)明專利]納米尺寸氮化鎂的合成方法

無效

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• 申請日: 1994-03-21
• 公開（公告）號: CN1044355C
• 公開（公告）日: 1999-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 崔屾;廖世健;徐筠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 中國科學(xué)院沈陽專利事務(wù)所
• 代理人: 汪惠民

本發(fā)明涉及一種納米尺寸氮化鎂(Mg₃N₂)的制備方法。具體地說，就是在常壓或加壓(0.1～5MPa)、300～600℃條件下，使用高活性鎂粉Mg與氮氣反應(yīng)，合成納米尺寸的氮化鎂。

Mg₃N₂的應(yīng)用范圍很廣，可用于①制備高硬度、高熱導(dǎo)、抗腐蝕、抗磨損和耐高溫的其它元素的氮化物；②制備特殊的陶瓷材料；③制造特殊合金的發(fā)泡劑；④制造特殊玻璃；⑤催化聚合物交連和⑥回收核廢料等。有關(guān)合成Mg₃N₂的反應(yīng)已有一些專利報告，如前蘇聯(lián)專利(1961年，U.S.S.R.141,854)用金屬鎂粉Mg在其熔點(648.8℃)以上與氮氣反應(yīng)，并對反應(yīng)器在垂直方向上施以振動，合成粒狀Mg₃N₂；德國專利(1958年，Ger.1,034,594)使用氧化鎂和煤，在高溫條件下與N₂反應(yīng)，合成Mg₃N₂；法國專利(1951年，F(xiàn)r.996,658)使用無水硫酸鎂，在700℃、鐵粉存在下與N₂反應(yīng)，合成Mg₃N₂。文獻(xiàn)雖曾報道金屬鎂粉(比表面為0.9m²/g)在電高輻射條件下，可于450℃與N₂反應(yīng)，但反應(yīng)18h,Mg₃N₂收率只有14％(Fomin,O.K；et?al.,High?Energy?Chem.,1985,19,406)。近期文獻(xiàn)中報道的合成Mg₃N₂的反應(yīng)溫度是在600℃以上。目前尚未見用高活性鎂粉Mg合成Mg₂N₂的文獻(xiàn)報道。也示見合成納米尺寸Mg₃N₂的文獻(xiàn)報道。

本發(fā)明的目的是提供一種能在常壓或加壓(0.1～5MPa)、或較低反應(yīng)溫度300～600℃條件下，合成納米尺寸的氮化鎂的方法。

本發(fā)明的合成納米尺寸氮化鎂的反應(yīng)可用反應(yīng)式表示為：Mg^-是采用高活性鎂粉，可按公知制備高活性鎂粉的方法獲得，也可采用催化合成氫化鎂或蒽鎂在常壓或真空條件下熱分解的產(chǎn)物(化學(xué)學(xué)報，1968,46,612)。上述合成反應(yīng)也可在常壓和300～450℃條件下進(jìn)行。在上進(jìn)合成反應(yīng)中，通過摻雜過渡金屬化合物，如含Ni,Ti,Co等元素的化合物，可使上述反應(yīng)的反應(yīng)速度顯著回快，摻雜物種不同，反應(yīng)速度提高的程度亦不同。摻雜物種是在合成MgH₂時或合成MgH₂后摻入的；同樣可在合成蒽鎂時或合成蒽鎂后摻入過渡金屬化合物；摻雜量為反應(yīng)鎂鎂的0.1～20mol％。當(dāng)摻雜量小于0.1％時，摻雜效果不明顯；摻雜量大于20％時，摻雜效果亦不佳，而且雜質(zhì)含量過多、合成成本增加。下面通過實例對本發(fā)明提供的合成方法作進(jìn)一步說明。

實例1合成納米尺寸氮化鎂反應(yīng)

在情性氣體保護(hù)下，稱取0.46g高活性鎂粉Mg裝入與量氣筒相連的干燥的反應(yīng)瓶中，用保溫式電爐加熱到450℃，在常壓下進(jìn)行合成Mg₃N₂的反應(yīng)；由吸N₂量(量氣筒的體積變化)計算Mg₃N₂的收率。反應(yīng)8h,Mg₃N₂收率為69％；反應(yīng)18h,Mg₃N₂收率為81％。利用透射電鏡測量，產(chǎn)物Mg₃N₂的顆粒直徑范圍為3～30nm。

實例2由摻雜Mg^-體系合成Mg₃N₂

按實例1所述的實驗條件及步驟，進(jìn)行實例2的實驗，結(jié)果見表1。