[發明專利]高效脫氧除氫催化劑及制備和應用

無效

• 申請號: 94103686.3
• 申請日: 1994-04-05
• 公開（公告）號: CN1053843C
• 公開（公告）日: 2000-06-28
• 發明（設計）人: 徐賢倫;馬軍;湯愛華;李勝利
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755
• 代理公司: 中國科學院蘭州專利事務所
• 代理人: 許宏

本發明涉及脫氧除氫催化劑及制備和應用，在石化、冶金、電子、建材、機械等部門往往需要使用高純氮氣(含氮量達99.999％以上)。目前在工業上廣泛使用的含鉑或鈀的脫氧催化劑，需補充氫氣后才能將氮中氧脫除，這作為還原性氣體氣氛使用是可行的，但不少工業產品對氮氣中氫的含量有嚴格要求。目前在工業上有兩種方法可獲得高純N₂：一是直接由純N₂(含氧量為20～100ppm)經不配氫脫氧催化劑，將氮中氧脫至1ppm以下，目前國內用的主要是以MnO₂為主的脫氧催化劑，該催化劑存在顆粒度小(≤1mm)，使用時要求催化劑床層高徑比大(達20∶1)，還原活化溫度高(～350℃)等缺點，在實驗室內使用還可以，而在工業上使用會存在一定的困難；參閱Lab.Pract.1975，24(12).808(Eng)和J.Phy.E?1973.6(12)1208-10(Eng)二是由普氮(含氧量為1～3％(V))經鈀—氧化鋁催化劑配氫脫氧后，還達不到除去殘余的氫(≤0.2％(V))的目的，必須再經不配氧除氫催化劑將氮中氫脫除至5ppm以下。

本發明的目的之一是克服上述現有技術不足，提供一類脫氧除氫催化劑，以滿足工業上由純氮或普氮制取高純氮的要求。

本發明的又一目的是不配氫脫氧催化劑及不配氧除氫催化劑的應用。

脫氧除氫催化劑采用鎳、錳或鎳、銅元素為活性組分，并添加至少一種堿土金屬元素作為助劑，以Al₂O₃為載體，形成的不配氫脫氧催化劑或不配氧除氫催化劑。

脫氧除氫催化劑的活性組分Ni.Mn.Cu元素，可提高催化劑的脫氧容量，降低催化劑還原溫度，堿土金屬元素作為助劑加入，可使活性組分分布更好，有助于穩定催化劑結構。

不配氫脫氧催化劑的活性組分，助劑及載體的配比關系如下：NiO和Al₂O₃的重量比為5.0～35.0％，MnO₂與Al₂O₃的重量比為10.0～40.0％，堿土金屬中的一種或幾種氧化物與Al₂O₃的重量比為0.3～3.0％。

不配氫脫氧催化劑的活性組分，助劑及載體的最佳配比關系：NiO和Al₂O₃的重量比為7.5～20.0％，MnO₂與Al₂O₃的重量比為15.0～30.0％，堿土金屬中的一種或幾種氧化物與Al₂O₃的重量比為0.5～1.5％。

不配氧除氫催化劑的活性組分、助劑及載體的配比關系：NiO與Al₂O₃的重量比為10～40％，CuO與Al₂O₃的重量比為4,0-24.0％，堿土金屬中的一種或幾種的氧化物與Al₂O₃的重量比為0.5～5.0％。

不配氧除氫催化劑NiO與Al₂O₃的重量比最好為15.0-25.0，CuO與Al₂O₃的重量比最好為7.0-16.0％，堿土金屬中的一種或幾種氧化物與Al₂O₃的重量比最好為1.0～2.0％。

脫氧除氫催化劑的制備方法一般可采用浸漬法或共沉淀法。浸漬法的制備過程如下：將含Ni與Mn或Cu元素的鹽溶解，再加入堿土金屬鹽混合配制，采用共浸或分步浸漬的方法浸漬在Al₂O₃載體上，活性組分的鹽溶液與載體的體積比例為0.6-1.2，在室溫下浸漬，靜置15～20分鐘后，在80～110℃下干燥10-16小時，然后在400～500℃下焙燒6小時，得到呈黑色的催化劑。

催化劑顆粒度一般為2～3mm，2.5～3.2mm或3～4mm。