[發(fā)明專利]羰基化產(chǎn)物的回收方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 94103438.0
• 申請日: 1994-03-26
• 公開（公告）號: CN1047588C
• 公開（公告）日: 1999-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: Ｋ·Ｅ·克羅德;Ｄ·Ｊ·沃特森;Ｃ·Ｊ·Ｅ·費(fèi)爾考特倫
• 申請（專利權(quán)）人: 英國石油化學(xué)品有限公司
• 主分類號: C07C51/44
• 分類號: C07C51/44;C07C53/08
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 羅宏,齊曾度

1.從可羰基化反應(yīng)物的銥催化的羰基化反應(yīng)的液相反應(yīng)混合物中回收羰基化產(chǎn)物的方法，所述混合物包括羰基化產(chǎn)物和游離或結(jié)合的銥羰基化催化劑，所述方法包括在加熱或不加熱情況下使液相羰基化反應(yīng)混合物蒸發(fā)，產(chǎn)生含羰基化產(chǎn)物的氣相部分和含銥羰基化催化劑的液相部分，分離氣相部分和液相部分，并在所述方法中，維持液相部分中的水濃度為至少0.5％重量。

2.按權(quán)利要求1的方法，其中液相部分中的水濃度為1％至10％重量。

3.按權(quán)利要求1的方法，其中液相部分還含有0.01％至20％重量的羰基化反應(yīng)促進(jìn)劑鹵化物。

4.按權(quán)利要求3的方法，其中所述羰基化反應(yīng)促進(jìn)劑鹵化物為甲基碘。

5.按權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)的方法，其中所述液相部分還含有所述可羰基化反應(yīng)物的酯衍生物。

6.按權(quán)利要求5的方法，其中所述酯衍生物在所述液相部分中存在的濃度為1％至50％重量。

7.按權(quán)利要求6的方法，其中所述酯衍生物為乙酸甲酯。

8.按權(quán)利要求1的方法，其中所述液相部分含有1％至15％重量的水、0.1％至1.0％重量的銥羰基化催化劑、0.1％至10％重量的羰基化促進(jìn)劑烷基鹵和3％至35％重量的可羰基化反應(yīng)物的酯衍生物。

9.按權(quán)利要求1的從含有羰基化產(chǎn)物羧酸、游離或結(jié)合的銥羰基化催化劑和可羰基化反應(yīng)物的酯衍生物的液相羰基化反應(yīng)混合物中回收醇、酯、烴基鹵和/或烴基醚等可羰基化反應(yīng)物的羰基化產(chǎn)物羧酸的方法，所述方法包括(a)在加熱或不加熱的情況下，使液相羰基化反應(yīng)混合物在第一蒸發(fā)區(qū)蒸發(fā)，產(chǎn)生至少含有一部分液相羰基化反應(yīng)混合物中的酯衍生物的一級氣相部分和含有液相羰基化反應(yīng)組合物中的剩余的酯衍生物、至少一部分產(chǎn)物羧酸和銥羰基化催化劑的一級液相部分，并維持一級液相部分中的水濃度至少為0.5％重量；和(b)將一級液相部分送至第二蒸發(fā)區(qū)，在其中，在加熱或不加熱的情況下，使一級液相部分蒸發(fā)，產(chǎn)生含羰基化產(chǎn)物羧酸的二級氣相部分和含銥羰基化催化劑的二級液相部分，并維持二級液相部分中的水濃度至少為0.5％重量。

10.按權(quán)利要求9的方法，其中羰基化反應(yīng)產(chǎn)物羧酸用分餾法從所述二級氣相部分中回收。

11.按權(quán)利要求10的方法，其中回收的所述羰基化反應(yīng)產(chǎn)物羧酸進(jìn)一步純化，以除去水和微量雜質(zhì)。

12.按權(quán)利要求11的方法，其中所述羧酸包括乙酸。

13.按權(quán)利要求9的方法，其中所述第一蒸發(fā)區(qū)包括一個絕熱閃蒸蒸發(fā)區(qū)。

14.按權(quán)利要求9至13中任一項(xiàng)的方法，其中所述第二蒸發(fā)區(qū)包括一個分餾區(qū)。

15.按權(quán)利要求9至13中任一項(xiàng)的方法，其中所述第二蒸發(fā)區(qū)包括帶加熱設(shè)備的一個部分蒸發(fā)區(qū)。

16.按權(quán)利要求1的方法，其中可羰基化反應(yīng)物是醇、酯、鹵代烴和/或烴基醚，羰基化產(chǎn)物是相應(yīng)的羧酸和/或酸酯。

17.按權(quán)利要求1的方法，其中可羰基化反應(yīng)物是甲醇和/或乙酸甲酯，羰基化產(chǎn)物是乙酸。