[發明專利]生產疏水白炭黑的方法

無效

• 申請號: 92110674.2
• 申請日: 1992-09-07
• 公開（公告）號: CN1030565C
• 公開（公告）日: 1995-12-27
• 發明（設計）人: 劉敏;李安;范正平;劉向上
• 申請（專利權）人: 化學工業部炭黑工業研究設計所
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B33/12;C09C3/00
• 代理公司: 四川省自貢市專利事務所
• 代理人: 江家清

本發明屬于生產疏水白炭黑的方法，具體一些說，本發明屬于用普通過磷酸鈣生產中副產的二氧化硅廢渣為基本原料生產疏水白炭黑的方法。

通常所說的白炭黑，是指沉淀法制得的水合二氧化硅（叫沉淀白炭黑）或氣相法制得的熱裂二氧化硅（叫氣相白炭黑），統稱為普通白炭黑，它們都屬于無定型二氧化硅?，F有的疏水白炭黑是用這兩類普通白炭黑為基本原料生產的。其生產方法有多種，主要方法有兩種。一種是用干燥的普通白炭黑與有機疏水處理劑或無機疏水處理劑的蒸汽接觸并反應的蒸汽法（US4054689）。另一種是在FR2613708號專利中介紹的向普通白炭黑中加入有機疏水劑并在熱壓釜中進行高溫高壓反應的方法。這些方法生產的疏水白炭黑產品成本高，生產工藝復雜。

本發明的一個目的是提供一種以普通過磷酸鈣生產中副產的二氧化硅廢渣為基本原料生產疏水白炭黑的方法。

本發明的另一目的是提供一種以普通過磷酸鈣生產中副產的二氧化硅廢渣為基本原料，并加入疏水劑作疏水處理，或者，在加入疏水劑作疏水處理的同時加入普通白炭黑，生產疏水白炭黑的方法。

本發明的再一目的是提供以普通過磷酸鈣生產中副產的二氧化硅廢渣為基本原料生產的疏水白炭黑系列產品。

本發明還有一個目的是提供一種回收利用普通過磷酸鈣生產中副產的二氧化硅廢渣的方法。

普通過磷酸鈣生產中副產的二氧化硅廢渣的孔隙內部及外表面吸附的氟硅酸或/和氟化氫，在高溫下分解、揮發使二氧化硅表面親水基團疏水化，賦予二氧化硅一定的疏水性能。這些吸附的氟硅酸或/和氟化氫起到無機疏水劑的作用。本發明的獨特之處正是有效利用這一點。迄今尚未見用此種二氧化硅廢渣為原料生產疏水白炭黑的方法。

本發明的一種生產疏水白炭黑的方法，是以普通過磷酸鈣生產中副產的二氧化硅廢渣為基本原料，用水溶性堿將普通過磷酸鈣的副產二氧化硅廢渣中和至pH值為3～14，較好的是中和至pH值為5～12，中和反應10分鐘至2小時，較好的是中和反應25分鐘至1小時;除去中和反應料液內的硬質硅膠和雜質，過濾至含水重量小于85%，較好的是含水重量小于75%;把過濾得的二氧化硅在溫度80℃～500℃下疏水活化0.5～5小時，較好的是在溫度為150℃～450℃下疏水活化1～4小時;將高溫疏水活化的二氧化硅粉碎至74μm以下，較好的是粉碎至45μm以下，就得到本發明方法生產的一種疏水白炭黑產品。這樣制得的疏水白炭黑，具有暫時的疏水性，可用于對疏水性要求不高的領域，例如，作為粉體的潤滑劑、防結塊劑等。

本發明的第二種生產疏水白炭黑的方法，是以普通過磷酸鈣生產中副產的二氧化硅廢渣為基本原料，用水溶性堿將普通過磷酸鈣的副產二氧化硅廢渣中和至pH值為3～14，較好的是中和至pH值為5～12，中和反應10分鐘至2小時，較好的是中和反應25分鐘至1小時;除去此中和反應料液內的硬質硅膠和雜質，過濾至含水重量小于85%，較好是含水重量小于75%;向過濾得的二氧化硅中加入占疏水白炭黑產品重量1～20%疏水劑，較好的是加入占疏水白炭黑產品重量3～15%的疏水劑，加入的疏水劑可用溶劑稀釋也可不稀釋，混合均勻，并在溫度100℃～300℃下干燥至含水重量小于30%;將干燥過的二氧化硅粗粉碎，再在80℃～500℃的溫度下疏水活化0.5～5小時，較好的是在150～450℃下疏水活化1～4小時;把高溫疏水活化得的半成品二氧化硅粉碎至74μm以下，較好的是粉碎至45μm以下，從而得到本發明方法生產的疏水白炭黑一系列產品。這樣制成的疏水白炭黑的疏水性等性能優于本發明的第一種方法制得的疏水白炭黑產品，既可用于各種粉狀物的潤滑劑和防結塊劑，又可用于生產疏水性涂料，還可作各種水溶液和有機溶劑的消泡劑等。