[發明專利]化學處理萃取提純雙酚A溶劑方法

無效

• 申請號: 91103117.0
• 申請日: 1991-05-16
• 公開（公告）號: CN1066648A
• 公開（公告）日: 1992-12-02
• 發明（設計）人: 時明水
• 申請（專利權）人: 時明水
• 主分類號: C07C39/16
• 分類號: C07C39/16;C07C37/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明是用萃取方法提純合成雙酚A的有機溶劑。

已有技術為蒸餾法。我國合成雙酚A用的溶劑為甲苯。用蒸餾的方法將甲苯蒸出，達到將殘存在甲苯中的苯酚，雙酚A、副產物各種酚類及磺酸類、催化劑巰基乙酸分離的目的。

我查閱了我國的發明專利，一直查到91年5月8日一期的發明專利公報，在CO7C中，7/10（萃取法），7/08（蒸餾萃取法），15/06（甲苯），39/04（苯酚），39/06（雙酚A）內，均沒有和本發明類似的專利，更不用說一樣的了（申請、審查、授權我都查了）。

另外，我在美國的CA中，在benzene，methyl-（甲苯）中，

preparation??（制備）

extn.??（萃取）

purifn.??（提純）

recovery??（回收）

Properties??（性質）

extn.

purifn.

uses??and??miscellaneous??（使用和其它）

extn.

solvent??（溶劑）

purifn.

這些欄目內，詳細查閱了有關文獻資料和專利，沒有見到一篇和本發明有相似之處的報導。

另外，在propane，-2.2-bis（4-hydroxyphenyl）（雙酚A）欄目中也查閱了相應的一些欄目，也未發現有和本發明相似之處的報導。

用蒸餾法提純合成雙酚A溶劑甲苯，冷凝器出口冷卻至30℃時，大約有5%的甲苯在尾氣中跑掉。隨著甲苯的不斷蒸出，殘存在甲苯中的主要溶質各種酚類的濃度逐漸提高，沸騰點也逐漸升高，蒸餾殘液（以各種酚類為主體）中總有一部分甲苯蒸不出來。保定化工四廠提供的數據為：每蒸餾一次雙酚A溶劑甲苯，700公斤甲苯要損失80公斤。而且蒸餾法能源消耗也較大，那么能否不用物理的蒸餾方法而用化學萃取的方法提純雙酚A溶劑甲苯，而又能達到甲苯損耗量少、節省能源的目的呢？本發明就是立足于以上想法而設計、構思的。

合成雙酚A所用溶劑甲苯，當溶劑甲苯冷卻后，雙酚A析出來，甲苯除還溶有部分的雙酚A外，還溶解有一定量的合成雙酚A的原料苯酚，以及副產物雜酚類，還殘存有少量的副產物苯酚磺酸，甲苯磺酸及催化劑巰基乙酸。

不管是酚類、磺酸類、羧酸類均能和NaOH反應生成鈉鹽。酚鈉、磺酸鈉、羧酸鈉又都易溶于水而不溶于有機溶劑甲苯。我們可以用水把形成的鈉鹽，從甲苯中萃取出來。

甲苯在水中為“不溶”，苯在水中為“微溶”[1]，在水中，甲苯的溶解度比苯小。苯在22℃時，在水中的溶解度為0.07%（每百份水中）[2]。因甲苯在水中的溶解數據沒查到，所以暫以苯在水的溶解度來計算，溶劑甲苯700公斤的體積：

(700kg)/(0.866kg/l) ＝808.3l

在實際萃取中，NaOH水溶液∶甲苯＝1∶5（體積比），所以，萃取808.3l甲苯，NaOH水溶液的體積為：

(808.3l)/5 ＝161.7l（假定其中水的重量為161.7kg）

18℃時，苯在161.7kg水中的溶解損失：

161.7kg×0.07%＝0.113kg

甲苯在水中的溶解損失，在22℃時，要小于0.113kg，在30℃時也不會超過0.2kg。

甲苯的沸點是110.8℃^[3]，在31.8℃的蒸氣分壓為40mmHg柱^[4]。萃取在3m³反應釜中密閉進行，裝進800升甲苯，800升NaOH水溶液，上面還余1.4m³空間，苯上面空氣中甲苯的濃度，按下列公式計算

G＝ (16·M·P)/(273+t) （g/m³）[5]

式中：M-物質分子量

P-物質在溫度t時的蒸氣壓（mmHg柱）。

G＝ (16×92×40)/(273+31.8) ＝193g/m³

193g/m³×1.4m³＝270g

即在32℃（夏天的室溫）萃取時，甲苯的揮發損失為270克，在32℃萃取700kg甲苯時，在操作過程中，甲苯的總損失量為

0.3kg+0.2kg＝0.5kg

（蒸發）??（溶解）