[發(fā)明專利]1，1-二氯四氟乙烷的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 90108727.0
• 申請(qǐng)日: 1990-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN1026690C
• 公開（公告）日: 1994-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 威廉·亨利·貢普雷希特;約翰·馬克·隆戈利亞;弗蘭克·J·克里斯托夫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 納幕爾杜邦公司
• 主分類號(hào): C07C19/08
• 分類號(hào): C07C19/08;C07C17/20
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 于燕生,劉元金

1、一種制備基本不含1，2-二氯四氯乙烷的1，1-二氯四氟乙烷的方法，該方法包括如下步驟：

(a)在高至足以將1，1，1-三氯三氟乙烷轉(zhuǎn)化成1，1-二氯四氟乙烷但低于1，1，2-三氯三氟乙烷基本轉(zhuǎn)化為1，2-二氯四氟乙烷的溫度的溫度下，在足以維持至少一部分1，1，1-三氯三氟乙烷處于液態(tài)從而形成液體反應(yīng)介質(zhì)的壓力下，在催化有效量的特征為式SbCl_5-xF_X(其中x為0至3)的五鹵化銻存在下，使1，1，1-三氯三氟乙烷與氟化氫接觸，1，1，1-三氯三氟乙烷與氟化氫的摩爾比為1∶1至1∶10。

(b)從所述反應(yīng)介質(zhì)中回收基本不含1，2-二氯四氯乙烷的1，1-二氯四氟乙烷。

2、權(quán)利要求1的方法，其中所回收的1，1-二氯四氟乙烷基本不含過度氟化的反應(yīng)產(chǎn)物。

3、權(quán)利要求2的方法，其中壓力不足以使1，1-二氯四氟乙烷凝結(jié)，但足以使至少一部分1，1，1-三氯三氟乙烷凝結(jié)。

4、權(quán)利要求1、2或3的方法，其中所述的1，1，1-三氯三氟乙烷與氟化氫的接觸在1，1，2-三氯三氟乙烷存在下進(jìn)行。

5、權(quán)利要求4的方法，其中溫度約為80°-130℃。

6、權(quán)利要求5的方法，其中壓力約為150-250磅/平方英寸。

7、權(quán)利要求1、2或3的方法，該方法還包括向反應(yīng)介質(zhì)中加入有效量的氯以保持銻處于五價(jià)態(tài)的步驟。

8、權(quán)利要求1的方法，該方法包括如下步驟：

（a）在一個(gè)控制溫度和壓力的反應(yīng)容器中，裝入有效量的特征為式SbCl_5-xF_x（其中x為0至3）的催化劑;

（b）在所述反應(yīng)容器內(nèi)建立與所述催化劑接觸的含三氯三氟乙烷的液相反應(yīng)介質(zhì);

（c）向所述反應(yīng)介質(zhì)中連續(xù)加入由三氯三氟乙烷反應(yīng)物和過量一摩爾的氟化氫組成的進(jìn)料流;

（d）從所述反應(yīng)容器中連續(xù)移出含有1，1-二氯四氟乙烷的產(chǎn)物氣流，其中含有少于0.5%（重量）的1，2-二氯四氟乙烷并基本不含過度氟化的產(chǎn)物。

9、權(quán)利要求8的方法，該方法還包括向所述反應(yīng)介質(zhì)中連續(xù)加入有效量的氯以保持銻處于正五價(jià)態(tài)的步驟。

10、權(quán)利要求9的方法，該方法還包括如下步驟：

（a）從所述氣體產(chǎn)物中分離并回收所述1，1-二氯四氟乙烷;

（b）分離出未反應(yīng)的三氯三氟乙烷并將其再循環(huán)到所述反應(yīng)容器中。